毛细管电泳技术分析炸药残留物中无机离子

目的　建立炸药残留物中无机离子的毛细管电泳检测方法。方法　运用缓冲溶液使无机离子在毛细管电泳中达到分离 ,采用紫外间接检测法分析。结果　该方法可从爆炸残留物中准确检测出无机阴离子 (Cl- 、SO2 - 4、NO- 2 、NO- 3、ClO- 3和ClO- 4离子 )和无机阳离子 (NH 4、K 、Na 和Mg2 离子 )。结论　操作方法简便快捷 ,检材用量少 ,检测极限可达ng/ml级 ,分析结果满意     

离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺（氟乙酸钠）

目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。     

兔尿中敌鼠及其代谢物的HPLC-DAD分析

目的 尿中敌鼠及其代谢物的HPLC分析方法研究。方法 用CN柱和SAX柱的固相萃取(SPE)技术分离提取兔尿中的敌鼠及其代谢物,用香豆素作内标,用HPLC-DAD方法进行fenxi。色谱柱:Hypersil BDSC_(18)(150×4.6mm):保护柱:Phenomenex C_(18) (ODS,4×3.0mm,Octadecyl;流动相A:0.5％离子对A水溶液,B:0.5%离子对A甲醇液,梯度程序洗脱;DAD检测波长为311nm。结果 在中毒的兔尿中检出11种敌鼠代谢物。结论 此方法简单、准确、快速。     

4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比

目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度2LOQ)或低信噪比(3～15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%。结论建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。     

高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT

目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chro-matography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap massspectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1H-NMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.080 6(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.149 4,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.076 3、72.080 8。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.135 7(分子离子峰)、58.065 1(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.145 0,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.087 1、160.076 3、134.060 5。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-Ac O-DMT)。结论 GC-QTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。     

铁灭克的检验

目的建立生物检材中铁灭克农药的定性、定量分析方法;方法利用溶剂苯萃取生物检材中的铁灭克农药,应用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)两种方法进行定性分析,应用气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法进行定性定量分析,并测定了该方法的检测限、线性回归方程和回收率。结果应用TLC、GC、GC-MS、GC-MS-SIM等分析方法成功地在两个实际案例中检出了铁灭克农药,利用GC-MS联用技术获得了铁灭克热解产物涕灭威腈的质谱图,GC-MS-SIM分析方法分析涕灭威的检测限是0.02ng,获得了m/z68、m/z100和m/z115三个特征离子定量分析的线性回归方程,样品添加标样回收率为99.0至103.5%。结论铁灭克热不稳定,受热易分解。获得了铁灭克热分解产物涕灭威腈的质谱图。GC-MS-SIM分析方法检测铁灭克具有灵敏度高、回收率高等优点。     

血、尿中常见吩噻嗪类药物的高效液相色谱分析

吩噻嗪类安眠镇静药物易受光、热分解,气相色谱分析法受一定限制。而采用反相离子对液相色谱技术,使七种常见吩噻嗪类药物得到较好的分离。使用紫外及荧光分光光度计测定,可作为血、尿中此类药物的快速定性、定量分析方法之一。本法已在刑事中毒案件与临床抡救化验中应用。     

中华人民共和国技术引进合同管理条例

第一条为了进一步扩大对外经济技术合作。提高我国科学技术水平。促进国民经济发展。特制定本条例。第二条本条例规定的技术引进是指中华人民共和国境内的公司、企业、团体或个人(以下简称受方)。通过贸易或经济技术合作的途径。从中华人民共和国境外的公司、企业、团体或个人(以下简称供方)获得技术,其中包括: (一) 专利权或其他工业产权的转让或许可; (二) 以图纸、技术资料、技术规范等形式     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

8种常见药（毒）物LC-MS/MS定性分析的保留时间和离子丰度比

目的探讨法医毒物分析中液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrome-try,LC-MS/MS)法检测血液中毒品类(甲基苯丙胺、吗啡、氯胺酮)、苯二氮蓝卓类(艾司唑仑、咪达唑仑、地西泮、氯硝西泮)和巴比妥类(苯巴比妥)共3大类8种常见药(毒)物的保留时间和离子丰度比的最大允许偏差。方法在2根色谱柱、3种色谱条件下,经液液萃取后采用LC-MS/MS进行检测,分析质量浓度在检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、1.5倍定量限(1.5LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ)和6倍定量限(6LOQ)共7个较低质量浓度时保留时间和离子丰度比的偏差。结果血液添加样品中8种药(毒)物绝对保留时间的偏差在±0.05 min范围内的占98.11%,相对保留时间的偏差在±0.4%范围内的占96.21%。离子丰度比的最大偏差与质量浓度存在高度关联:药(毒)物质量浓度为LOQ及以上时,离子丰度比的绝对偏差和相对偏差都有95%以上分别在±25%和±40%范围内;质量浓度为LOQ以下时,范围可分别扩大至±35%和±50%。结论建议8种常见药(毒)物绝对保留时间的偏差判定范围为±0.1 min,相对保留时间的偏差判定范围为±1.0%。质量浓度在LOQ及以上时离子丰度比的绝对偏差判定范围为±25%,相对偏差为±40%,质量浓度在LOQ以下时偏差判定范围可分别扩大至±35%和±50%。     

离子色谱法用于新精神活性物质盐型测定

目的建立新精神活性物质(new psychoactive substance,NPS)盐型测定的离子色谱分析方法。方法建立离子色谱法分析NPS样品中6种有机酸根离子(乙酸根、酒石酸根、马来酸根、草酸根、富马酸根、柠檬酸根)和5种无机阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子)的定性和定量分析方法。采用该方法对222份缴获NPS样品(103份含合成大麻素类,81份含卡西酮类,44份含苯乙胺类,12份含色胺类,7份含苯环利啶类,6份含哌嗪类,2份含氨基茚满类,26份含芬太尼类,43份含其他类)中的盐型进行分析。结果各阴离子在相应的线性范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.1～0.5 mg/L。合成大麻素类样品中,除(4-苄基哌嗪-1-基)[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基]甲酮(5F-BEPIRAPIM)为盐酸盐外,其余102份均为碱型;81份卡西酮类、44份苯乙胺类、7份苯环利啶类、2份氨基茚满类样品的盐型均为盐酸盐;色胺类样品的盐型包括碱型、盐酸盐、富马酸盐、草酸盐4种;哌嗪类样品的盐型包括盐酸盐和碱型2种;芬太尼类和其他类样品的盐型包括碱型、盐酸盐、柠檬酸盐3种。结论采用离子色谱法对NPS样品的盐型进行分析,简单、准确、高效,使得NPS定性和定量结论更加科学、严谨。     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。     

氟乙酰胺类杀鼠药检测方法的研究进展

综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一步确定衍生化产物,离子色谱和毛细管电泳检测可减少衍生化步骤直接对样品中的氟乙酸钠进行检测,但响应值不如气相色谱。     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

技术中立与非中立性技术应用——评中国P2P第一案

2006年12月19日,北市第二中级人民法院就原告上海步升音乐文化传播有限公司(以下简称上海步升公司)诉被告北京飞行网音乐软件开发有限公司(以下简称北京飞行网公司)、北京舶盛舫安信息技术有限公司(以下简称舶盛舫安公司)利用Kuro(酷乐)软件向公众提供上述歌曲的分享、搜索和下载服务,侵犯原告录音制作者权纠纷一案(以下简称"Kuro案")作出了一审判决1.Kuro(酷乐)软件是一种P2P(Peerto Peer)"点对点"传输软件,P2P类知识产权案件自2001年以来已在国外引起了广泛的关注,而本案堪称中国P2P第一案.     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

离子色谱在无机炸药分析中的应用

建立硝铵、氯酸盐炸药和黑火药中无机阴阳离子的定性定量分析方法,为爆炸案件或事故中炸药成分的分析提供分析方法。得出了常见无机炸药中NO3-、NO2-、SO32-、S2O32-、SO42-、ClO3-、Cl-等阴离子的色谱分析条件和NH4+、Na+、K+等阳离子的色谱分析方法。应用离子色谱法对无机炸药中常见阴、阳离子进行定性定量分析,方法简单可靠、结果准确。     

最高人民法院关于审理商标案件有关管辖和法律适用范围问题的解释

《全国人民代表大会常务委员会关于修改<中华人民共和国商标法>的决定》(以下简称商标法修改决定)已由第九届全国人民代表大会常务委员会第二十四次会议通过,自2001年12月1日起施行。为了正确审理商标案件,根据《中华人民共和国商标法》(以下简称商标法)、《中华人民共和国民事诉讼法》和《中华人民共和国行政诉讼法》(以下简称行政诉讼法)的规定,现就人民法院审理商标案件有关管辖和法律适用范围等问题,作如下解释:     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定血浆中的氯氮平浓度

目的建立固相微萃取-气相色谱质谱法测定人血浆中氯氮平浓度的方法。方法以固相微萃取法提取血浆中的氯氮平,萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷,洛沙平作内标,用气相色谱质谱选择离子法进行检测。结果本文建立的方法在5~2000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,检测限为0.1 ng/ml(信噪比>3),低、中、高浓度(100、500、1000 ng/ml)平均相对回收率分别为98.6%、94.6%和94.6%,日内、日间RSD分别小于7.4%和7.1%。结论本文建立的固相微萃取-气相色谱质谱法灵敏度高、准确度好、操作简便,适用于氯氮平急性中毒案件的检测。     

凌云健笔开新篇——读《中华人民共和国检察制度研究》

<正> 王桂五同志主编的《中华人民共和国检察制度研究》(以下简称《研究》)最近已由法律出版社出版。全书分总论、职能论(法律监督论)、程序论、组织论和管理论五编,章节浩繁,蔚然大观,是迄今所见第一部全面研究具有中国特色检察制度的创始之作。一新中国成立以来,我们的检察制度在不同发展阶段呈现出不同的特点,但直至1978年检察机关得以恢复并重新获得发展之前,成绩不可低估