尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

利用弹头变形和弹着痕迹识别枪击钢化玻璃顺序的研究

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

山东最大网络制贩毒案详情披露——缴获各类毒品3.95吨重点制毒物品6吨

正此案缴获毒品数超过山东省2014年至2017年3年缴毒量总和;是新中国成立以来规模最大最复杂的网络制贩毒案件;是公安机关同真正意义上的制贩毒集团进行较量的标志之战。其间,多名民警光荣负伤,两名民警因劳累过度牺牲。据了解,2016年11月至2017年10月,在公安部禁毒局、山东省公安厅禁毒总队统一指挥下,济南警方破获了这起涉及全国17省40市的部督"2·06"特大网络制贩毒案,打掉制毒(制毒物品)场点18处,抓获制贩毒嫌疑人110余名,缴获甲卡西酮、冰毒等各类毒品3.95     

新会茶枝柑果皮的挥发油指纹图谱建立和对比研究

目的建立柑皮和陈皮挥发油的GC-MS指纹图谱,从整体角度对比分析挥发油的化学组成和相对含量的变化。方法采用GC-MS法,结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版,分别建立12批次柑皮和12批次陈皮的挥发油指纹图谱,并进行数据分析。结果柑皮鉴定出24个共有峰,陈皮鉴定出25个共有峰,两者的差别在于柑皮含有香茅醛而陈皮没有,陈皮含有对-薄荷三烯、顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇而柑皮没有,陈皮中顺式-香芹醇、反式-香芹醇和香芹酮的相对含量远高于柑皮;广陈皮挥发油中的主要成分有柠檬烯、萜品烯、2-甲氨基-苯甲酸甲酯和正十六酸,柠檬烯含量最大。结论香茅醛、对-薄荷三烯和顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇可作为鉴别三年广陈皮的标准参考。     

用GC/MS和GC、UV定性定量检验中毒死者血液中的安眠酮

一般介绍安眠酮（ＭＥＴＨＡＱＵＡＬＯＮＥ）又名海米那，化学名称为：２－甲基－３邻甲苯基－喹唑酮－４；（２－Ｍｅｔｈｙｌ—３—Ｏ—ｔｏｌｙｑｕｉｎａｚｏｌｉｎ—４—ｏｎｅ），结构式为：是被联合国列为国际管制的安眠镇静类滥用药物。近年来在我国由于广泛用于治疗精神性疾病，井不加限制地销售，所以在法庭科学的实践中，经常会遇到因误服、滥用或超剂量使用引起中毒死亡和用来投毒杀人的案例。本文采用ＧＣ／ＭＳ对一起死因不明案件中死者血液进行定性分析，结果检出安眠酮的成份；通过ＧＣ内标法和ＵＶ标准曲线法定量分析，证…     

指纹荧光显现剂DAFO的合成及应用

为了能使多波段光源技术得到广泛应用,笔者使用1,10-菲啰啉为原料,改用碱性条件下,以1,4-二氧六环和水为混合溶剂,高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,合成了对汗液指纹能产生良好荧光的4,5-二氮杂芴-9-酮,合成产率达到51%;优于文献报道的收率仅有10~15%。其荧光效果优于1,8-二氮杂芴酮(DFO),在汗液指纹荧光显现中可推广应用。     

以麻黄碱为原料合成甲基安非他明的合成路线解析

以麻黄碱为原料制造甲基安非他明是目前我国查获的地下毒品加工厂中最为普遍使用的方法,通过不同的还原机理和选择不同的还原剂,均可合成甲基安非他明。本文解析了目前报道较多的三种不同的合成方法：碘/红磷法、金属催化氢化法、可溶金属还原法（锂/氨法）,通过对其合成机理假设及GC/MS认定,解析其中间产物及副产物。每种方法的中间产物和副产物均不同,能够为确定合成路线和工艺提供信息,为法庭科学家及禁毒部门打击制造毒品犯罪活动提供指导。     

核磁共振技术快速鉴定样品中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine),被广泛应用在药物制剂中,同时又能够作为制作冰毒的原料。根据相关案件的情况分析,目前我国地下加工厂主要以麻黄碱/伪麻黄碱为原料,通过催化加氢法合成甲基苯丙胺。在实际的毒品检验中,快速高效的区分麻黄碱和伪麻黄碱,并确定二者的相对含量,有利于案情的精准定性。研究采用核磁共振技术鉴定样品中的麻黄碱和伪麻黄碱,并对方法进行评价。在进行NMR分析时,检材用気代甲醇溶解、超声处理并用漩涡混合器振荡均匀后进样分析。结果表明选用适当的気代甲醇试剂将二者溶解后进行核磁共振分析,得到二者的氢谱('H NMR)和碳谱(,3C NMR)图都有差异,其中'H NMR核磁共振图谱差异最为明显,可实现二者的有效区分。核磁共振技术能用于样品中麻黄碱和伪麻黄碱的鉴别,该方法简洁、明了、快速、方便,并且可以测定样品中麻黄碱和伪麻黄碱的相对含量。将此法应用于实际案件的检验,效果良好。     

显现黑色表面血痕的新方法

一、前言 目前,警方在现场勘查时,显现黑色物体表面血痕的方法缺乏可靠性和简易性。过去常采用发光试剂法,如使用匈牙利红、汞溴红和DFO(1,8-二氮芴-9酮)。这类方法存在两方面的问题:(1)需要替     

海胆壳多糖的提取及PMP柱前衍生化高效液相分析

目的建立海胆壳多糖提取工艺及柱前衍生化条件。方法水提醇沉法提取壳多糖,采用正交实验优化提取工艺;柱前衍生化后,利用高效液相色谱法检测单糖组分,对海胆壳多糖的脾淋巴细胞免疫抑制活性实验进行了初步探索。结果海胆壳多糖最佳提取工艺为15倍的水,70℃水浴回流1 h,提取3次;100μl壳多糖水解液,加入50 ml Na OH(0.2 mol·L-1),40μl l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(0.5 mol·L-1),混匀后70℃水浴30 min,取出冷却,加入50μl HCl(0.2 mol·L-1)中和,200μl氯仿萃取3次。药理学实验表明海胆壳多糖溶液在浓度1~10μg·ml-1范围时显示出一定的免疫活性。结论本次实验成功建立海胆壳多糖的提取工艺和衍生化条件。     

茚三酮、DFO、茚二酮显现手印效果比较

茚三酮、DFO和茚二酮显现法都是显现纸张等渗透性客体上汗液手印的有效方法,其中茚二酮显现法是一种最新的显现方法,目前国内还没有推广使用。实验比较研究发现,复印纸、白信封纸、报纸和牛皮纸上的汗液手印,茚二酮显现法的效果最好。茚二酮显现法显出的手印纹线更加清晰,显出手印的可鉴定率明显高于另外两种方法。     

一种喷雾剂的火灾危险性判定

按照GB/T 21630-2008对某喷雾剂是否属易燃易爆物进行判定,并采用GC/MS联用仪对喷雾剂组成进行分析,计算混合可燃气体爆炸极限。结果表明:该喷雾剂属易燃混合物,主要含正丙烷、二甲醚、异丁烷、正丁烷、乙醇和2-甲基丁烷等易燃气体,该混合物其爆炸极限范围为2.3%～10.8%。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

法博士信箱

误砍杉树的行为该由甲负责吗法博士:甲购买了一块山上的杉树,请砍工乙等四人采伐。甲先带着乙等四人上山,告诉乙采伐的界址。采伐当天,甲有事未到场。由于杉树林中没有明显的标志物,乙等四人误砍了40多立方米的杉树。请问,甲是否应对误砍负责?江西张晓林张晓林同志:如果甲告诉了乙正确的采伐界址,但由于没有明显的标志物,甲又不到场指引,致使乙等误砍他人杉树的,甲应负责赔偿损失。如果甲故意告诉乙错误的采伐界址,甲又故意不到场,则甲的行为涉嫌构成滥伐林木罪,应依法追究其刑事责任。法博士偷出自己暂扣的车辆该如何定性法博士:甲地司机载…     

摇头丸六种成分在尿中快速定性定量方法研究

对苯丙胺(AM),甲基苯丙胺(MAMP),亚甲双氧基苯丙胺(MDA),亚甲双氧基甲基苯丙胺(MDMA)及添加物氯胺酮(K粉),咖啡因(COFFINE)在尿中的含量,采用正交试验法进行定性定量分析,这种方法不论对二氯甲烷提取还是乙醚提取,其溶剂使用量少,尿液中摇头丸组分的检出率是100%,且方法快捷、简便,可靠性高,能够满足法医毒物分析的需要。     

细辛挥发油成分提取与甲基丁香酚含量测定的研究进展

细辛挥发油成分的提取方法有水蒸气蒸馏法、超声辅助提取法、超临界流体萃取法和微波辅助萃取法等,其中水蒸气蒸馏法是最常用的提取方法,而微波辅助萃取法作为一项新型的提取技术,在细辛挥发油提取方面展示了良好的应用前景。细辛挥发油中甲基丁香酚的含量测定方法以色谱法为主,其它方法包括紫外分光光度法等。文章在调研了1984年以来直至2014年间国内外有关细辛研究文献的基础上,对细辛挥发油提取及甲基丁香酚含量测定的研究方法进行了上述的归纳总结,理清了细辛化学成分研究方法的发展历程,以期为今后细辛在该方面的研究提供积极有益的参考。     

“中国—法国社会保障法高级论坛”综述

由中国人民大学法学院、劳动法和社会保障法研究所、法国艾克斯-马赛大学欧亚研究中心和法国驻华大使馆共同主办的“中国-法国社会保障法高级论坛”于2005年5月12日至13日在中国人民大学召开。法国驻华大使M.PhilippeGuclluy,法国艾克斯-马赛大学名誉校长路易特教授,最高人民法院副院长万鄂湘、黄松有,全国人大常委会法工委副主任信春鹰,司法部副部长张军,国务院法制办副主任汪永清,以及有关专家学者约70余人参加了本次论坛。与会专家分别就中法社会保障法现状、所面临的困难以及如何进一步完善等问题进行了交流。现将论坛研讨内容综述如…     

大米运输途中进水应重新交付吗

编辑同志： 甲和乙两食品加工厂各向丙订购了600斤黑龙江大米，并约定先付款后提货。甲、乙分别支付了大米款后，因为都没有空车子去提货，于是委托丙帮忙找运输公司代运。由于甲和乙的交货时间差不多，丙就将甲、乙需要的1200斤大米和自己的450斤大米一起交运输公司代运。告知运输公司在运到甲、乙处时，从中分别拿出600斤即可。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测血或尿中砷含量

建立了血、尿中砷含量的电感耦合等离子体发射光谱检测法。考查了HNO3--H2SO4消化 破坏有机质的方法,在193.695nm波长下用电感耦合等离子体发射光谱分别进行测定,根据 工作曲线进行定量。结果回收率分别为:101.1％和100.3％,线性范围均为:0.05-0.6μg／ mL。该法操作简单,结果可靠,适合砷中毒血、尿含量检测,可作为司法鉴定常规检验 方法。