GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

高效液相色谱法分析涤纶纺织纤维中分散红染料

本文建立涤纶纺织纤维中分散红（C20H22N4O6）染料的HPLC分析方法。在采用Eclipse Plus C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相洗脱,流速为1.0mL／min,设定检测波长为238nm,柱温为25℃的条件下对涤纶纺织纤维中分散红染料进行定性定量分析。实验结果表明,分散红染料在O．5030ug／mL～10．06μg／mL之间呈线性关系;平均回收率是101．7％,相对标准偏差是0．5679％。本方法简便高效、可靠性高、稳定性好、检材用量小、满足司法鉴定检测的要求,能够判断样本纤维和嫌疑纤维是否为同种染料,为案件的侦破提供方向。     

新型合成大麻素类物质鉴定分析

随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新的替代品被创造出来。以合成大麻素为例,2006年以来该类物质已由第一代萘甲酰吲哚类发展至第八代吲唑酰胺类。对未知检材样品中检测发现的5种吲唑酰胺类合成大麻素使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)进行分析时获得的质谱图进行解析,总结了该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测了可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

4-甲基甲卡西酮盐酸盐标准物质的制备与定值研究

以4-甲基苯丙酮、溴素、甲基胺等为反应原料,合成得到4-甲基甲卡西酮盐酸盐晶体作为标准物质候选物。合成产物结构分别采用气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪、傅立叶红外光谱仪等进行确证;分别采用定量核磁共振法和质量平衡法两种独立的方法对4-甲基甲卡西酮盐酸盐进行初步定值分析,结果表明样品纯度大于98.4%。     

HPLC-MS法测定盐酸纳洛酮

用HPLC-MS法对盐酸纳洛酮进行鉴定,可测定注射用盐酸纳洛酮中纳洛酮的含量。以AgilentZORBAXSB—C18（4．6×100mm,1．8μm）为色谱柱,以含5mm01甲酸铵的0．1％甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相B的比例为20％（v／v）进行等度洗脱,流速0．40mL／min,柱温30℃。离子源为DualESI,正离子模式扫描,定量离子选择m／z为328．1550的分子离子峰[M＋H]＋。盐酸纳洛酮浓度在0．05μg／mL～10μg／mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为,=1086312J＋35096,相关系数r=0．9999,检出限为0．42ng。平均回收率在96．1％～103．7％之间,RSD在2．7％～6．6％的范围内。该方法简便、精确、灵敏、专属性好,在公安实战中可以广泛应用。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

海胆壳多糖的提取及PMP柱前衍生化高效液相分析

目的建立海胆壳多糖提取工艺及柱前衍生化条件。方法水提醇沉法提取壳多糖,采用正交实验优化提取工艺;柱前衍生化后,利用高效液相色谱法检测单糖组分,对海胆壳多糖的脾淋巴细胞免疫抑制活性实验进行了初步探索。结果海胆壳多糖最佳提取工艺为15倍的水,70℃水浴回流1 h,提取3次;100μl壳多糖水解液,加入50 ml Na OH(0.2 mol·L-1),40μl l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(0.5 mol·L-1),混匀后70℃水浴30 min,取出冷却,加入50μl HCl(0.2 mol·L-1)中和,200μl氯仿萃取3次。药理学实验表明海胆壳多糖溶液在浓度1~10μg·ml-1范围时显示出一定的免疫活性。结论本次实验成功建立海胆壳多糖的提取工艺和衍生化条件。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精>多花黄精>滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品>炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。     

尿中甲基安非他明的检测

目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

荧光分光光度法测定缴获冰毒的纯度

应用荧光分光光度法测定缴获冰毒中甲基苯丙胺的含量的方法,是以甲基苯丙胺的最大激发波长257nm,最大发射波长282nm为检测条件进行测定.验证结果表明,该方法线性关系良好,甲基苯丙胺浓度的检测范围是1.1～ 55.0 μ g/mL,线性方程为F=27.1031·C +5.8188,相关系数为0.9992,检出限为0.825μg/mL.方法精密度、回收率均符合含量测定要求.     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

基于主成分分析和代谢物预测的防风血清药化学研究

目的分析鉴定防风血中移行成分及代谢产物,揭示防风的药效物质基础。方法采用Angient Zorbax Eclipse Plus C8 Rapid resolution HT(3.0 mm×100mm,1.8μm);0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;质谱采用ESI源;m/z 50~1200范围内正离子扫描模式;获得质谱数据;利用主成分分析和防风原型成分数据库对防风血中移行成分及代谢物进行鉴定。结果原型入血成分5种,鉴别出其中4种(升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素、印度榅桲素);代谢产物22种,鉴别出其中两种,分别为升麻素的代谢物和印度榅桲素的代谢产物。结论该方法可靠、有效,可用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效学实验提供参考和依据。     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。     

上班返岗如何预防新冠肺炎?

1.上班途中如何做正确佩戴一次性医用口罩。尽量不乘坐公共交通工具,建议步行、骑行或乘坐私家车、班车上班。如必须乘坐公共交通工具时,务必全程佩戴口罩。途中尽量避免用手触摸车上物品。2.入楼工作如何做进入办公楼前自觉接受体温检测,体温正常可入楼工作,并到卫生间洗手。若体温超过37.2℃,请勿入楼工作,并回家观察休息,必要时到医院就诊。3.入室办公如何做保持办公区环境清洁,建议每日通风3次,每次20-30分钟,通风时注意保暖。人与人之间保持1米以上距离,多人办公时佩戴口罩。保持勤洗手、多饮水,坚持在进食前、如厕后按照六步法严格洗手。接待外来人员双方佩戴口罩。     

贵州特色中药头花蓼中六种酚酸类有效成分的HPLC-MS/MS同时测定

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定头花蓼中六种有效成分的方法。方法对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行优化,样品以80%乙醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果头花蓼中六种酚酸类有效成分儿茶酚、槲皮素、槲皮苷、芦丁、原儿茶酸、没食子酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。添加浓度为5.0,10.0,20.0μg/kg时,六种酚酸物质的平均回收率(n=6)分别为86.90%,94.70%,85.07%,83.93%,79.33%,78.37%。RSD分别为3.51%,1.20%,2.54%,4.22%,4.68%,4.51%。结论该方法前处理简便,结果准确,重现性好,专属性高,可用于头花蓼中多种成分的含量测定和质量控制。