尿中氯氨酮的固相萃取及毛细管电泳分析

目的:建立尿中氯氨酮的固相萃取方法及毛细管电泳分析条件。方法:添加为4-苯基丁胺为内标物用固相萃取剂对检材进行萃取有机溶剂洗脱,再用毛细管电泳分析技术对浓缩提取液进行分析。结果:用该方法对不同配比的缓冲溶液的考查实验,最终确定了分析氯胺酮的最佳缓冲体系为:65MmoL/L磷酸二氢钠、10MmoL/L四硼酸钠、25%甲醇,pH5。并通过实验证明,对尿中氯胺酮的固相萃取较理想的条件为:以4-苯基丁胺为内标,在pH8的弱碱性条件下,以GDX-301为吸附剂,甲醇或乙醇洗脱。结论:本方法使内标物与待测物得到较好分离,是一种极有应用前景的分离分析方法,具有一定的推广价值。     

敌百虫皮肤吸收中毒误诊死亡一例

敌百虫为有机磷类化合物。其杀虫力极强，对人畜毒性也大，使用不当，可引起中毒。敌百虫杀虫剂经胃肠道及呼吸道吸收迅速而完全，经皮肤吸收稍缓。吸收后迅速分布到全身，能抑制多种酯酶的活力，特别是抑制乙酰胆碱酯酶的活力，引起中毒。在法医工作中，敌百虫涂擦皮肤引起急性中毒死亡的案例并不多见。一、案例介绍：死者梁某，女，１４岁，学生。平时体健。５月１６日到河涌用肥皂洗澡，全身皮肤搔痒，其父亲用某医生配制的“湿疹水”分二次给梁涂擦颈部以下皮肤，３０分钟后出现腹痛、腹泻、呕吐。到当地卫生站诊治，给胃肠炎药治疗，未…     

溶剂萃取法进行棉纤维上染料的分类

本文介绍了一种根据棉纤维上的直接、还原、冰染、活性和硫化染料在不同的溶剂中被萃取的程度不同而进行分类的简单方法。我们之所以选棉纤维上的染料为分析研究的对象，是因为棉纺织品深受人们的青睐，而且其上面的染料种类多，有些难以萃取。因而单根棉纤维上染料的萃取，分析一直是法庭科学实验室中的一个难题。虽然在过去的文献中对棉纤维上染料的萃取分类方法也曾有过报导。如Ｃｌａｙｔｏｎ用稀氨水煮沸法鉴别直接染料；用Ｚｎ与１６％ＨＣＩ煮沸再用醋酸铅试纸鉴别硫化染料［１］；Ａｍ·Ｄｙｅｓｔ提出先脱色再染色，先氧化再还原的…     

乙腈提取法测定血中乙醇含量

建立了用乙腈直接提取血中乙醇 ,并用GC/FID检测 ,其提取回收率超过 90 0 %。本方法操作简单、快速、灵敏准确 ,具有较高的实用价值。     

固相微萃取技术在酒精定量分析中的应用

讨论应用固相微萃取技术分析血液中乙醇的含量 ,建立了血液中乙醇的外标和内标定性定量方法 ,并得出了乙醇外标定量曲线 ,为血液中乙醇的定量提供了简单快速的方法。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

大容积进样固相萃取GC/MS法检验水中的微量甲拌磷

本文通过在不同体积的水中添加一定量的甲拌磷,然后采用大体积进样─全自动固相萃取仪萃取溶液中的甲拌磷并进行GC/MS分析,测定其回收率。结果显示,该方法对水中的微量甲拌磷的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼(虾)塘投毒案件的检验。     

100Hz电针刺激对脑组织和脾脏乙酰胆碱转移酶活性的影响

目的观察100Hz电针刺激对脑组织和脾脏乙酰胆碱转移酶活性的影响,初步探讨电针的免疫功能调节作用机制。方法将昆明小鼠24只随机分成对照组、插针不电组和电针组。给予小鼠电针4天后处死,分别检测小鼠血清、延髓、下丘脑和脾脏中乙酰胆碱转移酶(ChAT)的活性。结果与对照组比较,100Hz电针刺激可显著升高小鼠血清、延髓、下丘脑和脾脏中乙酰胆碱转移酶(ChAT)活性(P<0.05)。结论以上结果提示胆碱能抗炎通路可能参与了100Hz电针调节免疫功能的作用。     

硅藻土提取——紫外导数光谱法测定血中硝基安定含量

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取和亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的研究报导，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。我们经研究建立了血中硝基安定以硅藻土为固相材料进行提取，用紫外导数光谱进行测定的方法，该法表明用硅藻土进行萃取比用亲脂性材料进行的固相萃取操作更为简便、快速，药物回收率也更高。实验部分一、主要仪…     

新技术──固相微萃取方法的应用

采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附检材中的挥发性和半挥发性的毒物、毒品、 杀虫剂、爆炸物和火灾现场残留物,再利用气相色谱的气化室高温热解析纤维上的待测物, 方法简单、灵仁、快速,不需要仗用任何有机溶剂萃取,即可对待测物进行分析,本法除 可作定性分析外,还可以作定量检测。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

一种喷雾剂的火灾危险性判定

按照GB/T 21630-2008对某喷雾剂是否属易燃易爆物进行判定,并采用GC/MS联用仪对喷雾剂组成进行分析,计算混合可燃气体爆炸极限。结果表明:该喷雾剂属易燃混合物,主要含正丙烷、二甲醚、异丁烷、正丁烷、乙醇和2-甲基丁烷等易燃气体,该混合物其爆炸极限范围为2.3%～10.8%。     

导数光谱法鉴别毛线纤维上的染料

毛线织物是人们喜欢穿着的，在各种刑事案件的现场上常可提取一些微量毛线的检材。毛线纤维上染料的分析方法有报道用液相色谱法［１］［２］，但用紫外二阶导数光谱法分析毛线纤维上染料目前国内尚未见报道．本文对２９种毛线纤维上的提取液，用二阶导数光谱法进行测定，实验表明此法可以区分不同染料染成的不同或相同颜色纤维上的染料，也可区分相同染料不同配比染成的相同颜色纤维上的染料。本方法操作简便，分析速度快．一、仪器、试剂、样品１、仪器鸟律ＵＶ－２５０型分光光度计，自制微型萃取器．导数阶数：二阶，△入：４ｎｍ，波长…     

姜黄素对胶质瘤-HUVEC微生态系统中HUVEC增殖能力的影响

目的探讨姜黄素对胶质瘤-HUVEC微生态系统中人脐静脉内皮细胞(HUVEC)生物学特性的影响。方法用姜黄素干预胶质瘤细胞和HUVEC,用MTT法检测HUVEC的增殖活性。结果加入姜黄素干预后,HUVEC的增殖活性亦明显低于对照组。结论姜黄素可以明显抑制HUVEC的增殖活性。     

TLC——导数光谱法测定TNT含量

本文用一阶导数光谱法对ＴＮＴ进行含量测定，空白溶剂基线平稳，ＴＮＴ乙醇溶 液在２６４ｕｍ处有一最小吸收谷，用谷──零法进行其含量测定取得良好效果。线性范围： ０～２０μｇ／ｍｌ，线性回归方程：Ｄｍｍ＝０．６５９＋０．４３８Ｃ，相关系数 ｒ＝０．９９９８，最小检出量 １．４μｇ／ｍｌ，方法平均回收率高于９５％。该法已用于实际案件检测，简便、灵敏、快速，适 合实际工作需要。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

银杏叶提取物泡囊与银杏叶片对小鼠活血通络作用比较研究

目的对银杏叶提取物泡囊和市售的银杏叶片进行小鼠活血通络作用比较研究,阐明银杏叶提取物泡囊的药效作用特点。方法将小鼠随机分成空白组、银杏叶提取物泡囊高、低剂量组和银杏叶片组,分别以小鼠的耳廓微静脉、微动脉管径、血液流速和血栓形成保护率为考察指标,进行银杏叶提取物泡囊高、低剂量组与市售的银杏叶片进行微循环作用、体内抗血栓作用的比较研究。结果与市售的银杏叶片进行活血通络药效学比较,银杏叶提取物泡囊能够显著改善小鼠的微循环(P<0.05),能够有效抑制小鼠体内血栓的形成。结论银杏叶提取物泡囊与市售的银杏叶片相比,有显著的活血通络作用。     

GC/NPD法同时测定生物检材中氟乙酰胺与钩吻喊

氟乙酰胺 ,又称敌蚜胺、 1 0 81 ,是一种高效的杀虫剂及杀鼠剂。纯品为白色针状结晶 ,无臭无味 ,易溶于水、甲醇 ,溶于乙酸乙酯、乙醇 ,不溶于石油醚、已烷等烷烃。氟乙酰胺对人畜有剧毒 ,且有严重的二次中毒现象 ,属禁用品种。但由于其生产较易 ,价格低廉 ,所以在我国仍被广泛使用 ,禁用不止。近年来 ,用氟乙酰胺类 (包括氟乙酸、氟乙酰胺 )老鼠药对人畜进行投毒或误食、自杀的案件非常多 ,它们已经成为刑事毒物检验中最常见的毒物之一。钩吻 ,又名大茶药、断肠草、火把草等 ,是一种有毒野生植物。钩吻所含的生物碱随钩吻的产地、品种不同…     

鸦片类毒品的液-液-液三相中空纤维液相微萃取机理研究

选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的p H值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。     

分散液液微萃取气质联用法分析鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯

以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。