尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。     

尿中甲基安非他明的检测

目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

保存温度对血液酒精含量检测的影响

目的为筛选最佳的保存温度,准确检测酒驾血液酒精含量,为交管部门客观判断酒驾行为提供技术支撑。方法本研究选取EDTA-2真空抗凝采血管,采取酒后人体静脉鲜血后,分别在-20℃、4℃~8℃、25℃常温、35℃~42℃高温等4个温度条件下保存,GC法按0、3d、7d、14d、21d及28d后检测血液酒精含量,并对测试结果进行比较统计分析。结果在35℃~42℃和25℃温度下存储的血液酒精含量在0~3d内基本稳定,3d后显著下降(P0.05);4℃~8℃温度下存储的血液酒精含量在0~14 d内基本稳定,14d后显著下降(P0.05);-20℃温度保存条件下血液酒精含量测试28d统计结果间无显著差异。结论建议血样采集后低温保存,-20℃温度为血样的最佳保存温度。     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术，运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯，占挥发性成分的24.97%；在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4，11-二炔，分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

江西黑猫炭黑股份公司

<正>江西黑猫炭黑股份有限公司(以下简称"黑猫股份")是景焦集团控股的上市公司,成立于2001年7月,2006年9月在深圳证券交易所上市,是国内第一家由国有资产控股、通过市场运作以炭黑产品上市的公司。黑猫股份先后在景德镇、韩城、朝阳、乌海、邯郸、太原、唐山、济宁建设了八个大型炭     

酮洛芬注射液在乳牛体内的残留消除研究

为建立牛乳中酮洛芬的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,牛乳样品经甲醇提取,C18色谱柱分离,采用正离子模式,多反应监测,内标法定量。结果表明,牛乳中酮洛芬的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,在5~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在25~100μg/kg添加水平的回收率为93.3%~107.5%,批内、批间相对标准偏差分别为1.72%~5.46%、1.13%~7.04%。该方法高效、灵敏、准确,可作为牛乳中酮洛芬的检测方法。选用20头健康的泌乳期荷斯坦乳牛,高产、低产各10头,以3 mg/kg剂量肌内注射给药,每天1次,连用3 d,分别于每次给药后第2、15小时采集乳样。每次给药后2 h牛乳中可检出酮洛芬,最高质量分数为(38.43±3.90)μg/kg,停药后15 h均未检出。所有时间点牛乳中酮洛芬质量分数的实测结果均低于加拿大规定的最高残留限量50μg/kg,建议弃乳期为0 d。     

检出新型毒品K2一例

1 案例 2011年4月9日，某公安分局派出所送检五包黄色烟丝，要求检验是否为毒品。     

自制海洛因标准品在常用有机溶剂中稳定性研究

目的 研发海洛因标准品及优化分析方法,以对云南缴获海洛因样本提纯制备成的自制海洛因对照品在常用有机溶剂中的稳定性进一步研究.方法 采用内标及GC、GC/MS方法,通过对提纯制备的海洛因在5种有机溶剂中冷藏保存后含量的变化,观察海洛因在常用有机溶剂中的稳定性.结果 乙醇、三氯甲烷及乙腈为溶剂的自制海洛因对照品储备液,保存30天时间范围内海洛因含量未发生明显变化;以丙酮作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在7至30天时间范围内,海洛因含量明显升高;以甲醇作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在0小时至30天时间范围内,海洛因含量一直呈明显的下降趋势.结论 乙醇、三氯甲烷及乙腈可以作为海洛因样品储备液溶剂使用,丙酮、甲醇不适合作为海洛因样品储备液溶剂使用.     

损伤皮肤中白三烯B_4含量测定与损伤时间推断

本文作者利用高压液相色谱,快速检测大鼠皮肤切创创缘组织中白三烯B_4含量。结果发现,生前各损伤时间组创缘中白三烯B_4含量明显升高,且在1小时内与损伤时间有一定线性关系;死后损伤标本未见白三烯B_4含量升高。由此表明白三烯B_4含量测定,对推断生前1小时内的损伤时间有重要价值。高压液相色谱能快速、准确地检测损伤组织中的白三烯B_4。     

除草剂“杜邦巨星”的检验

建立了除草剂“杜邦巨星”的检验方法。薄层色谱法快速、简便、易行、气相色谱法精确、可靠,是检验“杜邦巨星”的有效方法。