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31.
目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测(电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式)。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005~1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x+0.0339,相关系数(r)=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%~82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。 相似文献
32.
33.
目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。 相似文献
34.
目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2)洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng/mL-2000ng/mL、10ng/mL~1600ng/mL、20ng/mL-3000ng/ml、20ng/mL-3000ng/mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng/mL、8ng/mL、15ng/mL、15ng/mL,方法平均回收率大于85%,标准偏差小于5%,GC/MS-Scan检测限分别为40ng/mL、32.0ng/mL、60.0ng/mL、60.0ng/mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。 相似文献
35.
固相微萃取(SPME)可与GC/MS、HPLC/MS等在线联用,实现分离、分析一体化的特点为其在毛发药物分析中的应用提供了可能性和良好的应用前景。本文对SPME技术在毛发中滥用药物如苯丙胺类、美沙酮、大麻、可卡因、利多卡因等及其相应代谢产物的分析研究及应用进展做一综述。 相似文献
36.
37.
目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18(5μm×4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠(pH 3.2)和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2~1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%~99.2%,相对标准偏差为1.6%~5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。 相似文献
38.
以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。 相似文献
39.
目的:建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9962~0.9996,测得的检出限为3.4~26μg/L,提取回收率为61.49%~102.48%,相对标准偏差均≤3.01%。结论 SPE-GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。 相似文献
40.
气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。 相似文献