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目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1~100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%~88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。 相似文献
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目的建立全血中扎来普隆的固相萃取/气相色谱检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验,并对检测条件进行考察。结果扎来普隆与血中杂质分离良好,平均萃取回收率达89%以上,最低检出限20ng/mL,50~2000ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.9945,日内RSD为3.1%~4.2%,日间RSD 5.8%~6.7%。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物杂质少,可用于实际案件的检验。 相似文献
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UPLC/MS/MS检验尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/m L和0.25~50ng/m L范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/m L和0.1ng/m L。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。 相似文献
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目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1~2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5~1μg/mL,在1~50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。 相似文献
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