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目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1mm×12.5mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.3~1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。 相似文献
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SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc(60mg)固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r〉0.999),线性范围分别为0.08~100μg/mL、0.4~100μg/mL、0.2~75μg/mL、0.3~75μg/mL、0.4~100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。 相似文献
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微束X射线荧光(microbeam X-ray fluorescence,micro-XRF)光谱技术是近年来兴起的一种微束分析技术,以其灵敏度高、所需检材微少、检测精确、非破坏性等优点而得到广泛的应用,近年来micro-XRF在司法鉴定中的应用也逐渐增多。本文根据国内外近期micro-XRF在法医学应用方面的研究进展,概述了其在射击残留物、指纹显像、毒品来源及生产工艺等物证鉴别方面及其在犯罪现场分析等方面的应用。近年来智能、便携化的micro-XRF技术设备已经开始得到应用,相信其在法医学鉴定中将得到更广泛的普及和应用。 相似文献
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