HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物

目的建立同时检测血液中新精神活性物质甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱-串联质谱方法,验证甲卡西酮在大鼠体内的代谢物。方法血液样品中加入内标物甲卡西酮-D3,经甲醇提取后采用InfinityLab Poroshell 120 Chiral-V型色谱柱分离,以甲醇和乙腈混合流动相恒比洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式,检测腹腔注射染毒大鼠血液中甲卡西酮及其代谢物。结果血中甲卡西酮及其代谢物10~1000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限均小于2ng/mL,定量限为10ng/mL,方法准确度为87.06%~112.62%,批间及批内精密度均小于15%;腹腔注射染毒大鼠血中检出甲卡西酮、卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱。结论本研究建立了血液中甲卡西酮及其代谢物的HPLC-MS/MS定性、定量检测方法,初步验证卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱为甲卡西酮的代谢物。     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆

目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50～5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%～5.7%,日间RSD为3.3%～6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本，用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱，选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果 血添加样本中，石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL，定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%，日内精密度为3.06%～9.58%，日间精密度为3.87%～9.96%，准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中，3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限为0.5 ng/mL，定量限为1.0 ng...     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

LC-MS/MS法测定全血中新型安眠药的研究

目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1～500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5～500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1～250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5～250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。     

生物检材中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析

目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验血液中3种哌嗪类新型毒品

目的建立血液中3种哌嗪类新型毒品超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。方法采用固相支撑液液萃取前处理方法,全血样品过柱后,用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹浓缩后用初始流动相定容,Waters T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果三种药物在1～500 ng/mL范围内呈良好线性关系(R~2≥0.999),回收率为92.3%～105.3%,相对标准偏差为0.7%～3.7%,方法检出限(S/N=3)为0.04～0.13 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.13-0.43 ng/mL范围内。结论该方法能够满足实际办案快速、准确的需求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后，高速离心，取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样，选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱，以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI)，采用多反应监测(MRM)的模式，优化质谱参数，离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明，芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数0.993 3，最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml，定量限0.5 ng/ml，空白添加回收率84.3%～92.1%，精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效，可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

液相色谱-串联质谱法检测生物样品中百草枯及其代谢物

目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液～0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1～1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34～6.00ng/mL,检测准确度为91.25%～113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%～3.99%和1.92%～4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

UPLC-QTRAP同时检测8种新型策划药

目的建立一种简单、快速的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时检测毛发样品中8种新型策划药。方法毛发样品经冷冻研磨超声后,通过Phenomenex Kinetex~?F5 100á(50mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,0.35mL/min流速进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖式采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式。结果 8种新型策划药在0.1-100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999)。检出限为1.5 ng/g,5 ng/g、50 ng/g、2500ng/g 3个添加水平的回收率在92.46%～105.70%之间。日间精密度RSD在0.39%～7.67%之间、日内精密度的RSD在0.37%～7.54%之间(n=9)。结论本方法简单快速、特异性强,可同时对毛发样品中8种新型策划药进行定性定量分析。     

LC-MS/MS法检测人血液中的利多卡因及其代谢物

目的建立人血液样品中利多卡因及其代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)和甘氨酰二甲苯胺(GX的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法人血液样品经乙腈沉淀蛋白后,Zorbax RRHD Plus C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用电喷雾正离子化(ESI+),多反应监测扫描模式。结果血液中利多卡因、MEGX和GX在相应范围内线性良好,相关系数(r 0.9950)。在血液中检出限分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL和0.2 ng/mL,方法回收率为92.7%～103.9%,准确度为92.9%～113.1%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过13.0%。在1例肌肉注射利多卡因死者心血中利多卡因、MEGX和GX的质量浓度分别为1.520μg/mL、0.019μg/mL和0.266μg/mL。结论本方法灵敏度高、选择性好,适用于血液中利多卡因及其代谢物的检测,可为利多卡因临床治疗过程中的药物浓度监测和法医学鉴定提供技术支撑。     

UPLC-MS/MS测定全血中的氯丙嗪

目的建立全血中氯丙嗪的UPLC-MS/MS分析方法。方法采用乙腈沉淀蛋白,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,正离子方式检测,多反应离子监测模式(MRM)。结果血液中氯丙嗪在1～100ng/mL范围内线形关系良好,检出限为0.01ng/mL,回收率为81.81%～89.36%,日内、日间精密度分别为9.3%、12.1%。结论本方法准确、快速,可用于全血中氯丙嗪的定性定量分析。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中噻螨酮

目的建立血液中噻螨酮的超高效液相色谱-质谱检测方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,使用Acquity UPLCHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果血液中噻螨酮具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在0.1~500.0ng/m L范围内线性良好,R2=0.998 7,回收率80.5%~92.8%,最低检出限0.02ng/m L,日内精密度3.5%~6.9%,日间精密度8.3%~11.2%。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱检测法操作简便快速,提取回收率高,灵敏度高,重现性好,可用于实际案例中噻螨酮的检测。     

液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法测定血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪

目的建立血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(LC-QTrap-MS/MS)的快速检测方法。方法血液经乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心、经微孔滤膜过滤后供仪器分析;选用Phenomenex Kinetx®5.0μm Biphenyl 100Å(100mm×2.1mm)分离,柱温40℃;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流速0.5mL/min,梯度洗脱5.5min;以多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)-谱库检索的模式进行分析,外标-标准曲线法进行定量分析。结果血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的浓度在2~200ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9984,回收率在87%以上,日内精密度在5%以下,日间精密度在10%以下,方法的检出限是0.8ng/mL,定量限是2ng/mL。结论该方法采用LC-QTrap-MS/MS和MRM-IDA-EPI模式,既保持与MRM相同的定量灵敏度,也能提供更为丰富的二级质谱碎片,使定性结果更加准确。方法简单快捷,专属性好,回收率高,重现性好,能够用于血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪同时定性和定量分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定全血中多塞平

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测（电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式）。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x＋0.0339,相关系数（r）=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%～82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。     

固相萃取-液相色谱-质谱法检验人全血中的地塞米松

目的采用固相萃取结合液相色谱-质谱法检验人全血中地塞米松。方法采用SPE提取全血,用UPLC-MS/MS方法测定,采用ESI离子源,MRM方式监测。结果地塞米松的检出限为0.05ng/mL,线性范围1ng/mL~100ng/mL,方法回收率大于78.1%,日内、日间精密度均小于15%。结论 SPE-UPLC/MS/MS检验人全血中地塞米松的方法简单、高效,可应用于人全血中地塞米松的检验。