肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

用扫描电镜鉴定纺织纤维的破损原因

一、引言在各种案件中，常遇到与案件有关的破损纺织物和纺织纤维碎片，分析这些纺织物纤维的破损原因，将会为案件的侦破提供线索和证据。用扫描电镜鉴定纺织纤维的破损原因在国际法庭科学文献上屡有报导［１，２］，但目前国内尚未开展这方面的工作。本文采用扫描电镜对纺织纤维的几种常见破损原因进行区分鉴定，并对纤维破损断端形态进行分析研究，初步建立纺织纤维破损模型．二、实验部分１．实验样品来自上海、重庆、丹东、南京等地的涤纶、尼龙、棉、羊毛等纺织纤维。２．仪器与条件ＫＹＫＹ—２０００型扫描电镜，加速电压：３０ＫＶ…     

优化土地利用 促进乡村发展

2020年中央一号文件提出“通过村庄整治、土地整理等方式节余的农村集体建设用地优先用于发展乡村产业项目”、“新编县乡级国土空间规划应安排不少于10%的建设用地指标,重点保障乡村产业发展用地”、“农村集体建设用地可以通过入股、租用等方式直接用于发展乡村产业”等政策要求,为乡村产业发展注入了新的动力,为今年全面建成小康社会提供了重要保障。     

液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类鼠药

目的建立血中氟乙酸类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂。方法血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析。结果紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38～38.50μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～15.40μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.050μg/mL。结论水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测。     

涤纶纤维磨损后形貌变化的检验

本文介绍涤纶纤维磨损洗涤后，用扫描电镜拍摄的二次电子象形貌惰 况，及用小角激光散射法拍摄的散射花纹图和实际穿着涤纶纤维的形貌图，为 今后刑事案件现场获得涤纶纤维检材的鉴定提供了参考依据。     

液相色谱电喷雾离子阱质谱联用测定氟乙酸钠

氟乙酸钠（又名1080，氟醋酸钠）是一种剧毒杀鼠剂，其毒性、中毒症状与毒鼠强相当，而且容易引起二次中毒。该鼠药虽被国家规定停用多年，但所造成的投毒、中毒案件仍时有发生，给人民生命造成危害。