液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N-异丙基苄胺的分离分析

毒品泛滥是社会的一大危害,如何科学而有效地检测毒品,是目前毒品检测部门一直关注的问题。本实验室根据查获的几起贩毒案件中的异丙基苄胺掺杂和制售甲基苯丙胺的案件进行综合串并,并采用试纸条检测、气相色谱质谱联用、红外光谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法对它们进行了分别分析,结果表明,液相色谱法是检测非甲基苯丙胺的掺假剂的最优方法。优化了实验条件,得到N-异丙基苄胺的HPLC测定在0.01mg/m L~3.0mg/mL之间呈现良好的线性关系,检出限为0.004 mg/mL。     

气相色谱法测定生物检材中的灭多威成份

本文建立了检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法经液相萃取、固相萃取后,检液用气相色谱以及气-质联用仪器分析;结果灭多威用气相色谱仪NPD检测器检验的保留时间为7.735min,质谱图分析为7.663min,分子离子峰是m/z162,主要碎片离子是105m/z、58m/z、79m/z。结果表明检验方法稳定准确可靠,重现性好,可应用于实际办案中。     

新技术──固相微萃取方法的应用

采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附检材中的挥发性和半挥发性的毒物、毒品、 杀虫剂、爆炸物和火灾现场残留物,再利用气相色谱的气化室高温热解析纤维上的待测物, 方法简单、灵仁、快速,不需要仗用任何有机溶剂萃取,即可对待测物进行分析,本法除 可作定性分析外,还可以作定量检测。     

生物检材中甲醛的顶空气相色谱-质谱检验方法

本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。     

气相色谱法检测全血中百草枯

建立了全血中百草枯的气相色谱氮磷检测分析方法。血中百草枯经国产阳离子交换树脂固相提取后,在碱性提取条件下用硼氢化钠还原为三级胺供气相色谱法分析,以乙基百草枯为内标物,进行定性和定量分析。     

毒鼠强气相色谱保留时间的判断

用气相色谱、气相色谱/质谱联用方法分析毒鼠强,并在具体案件中检验毒鼠强。     

固相萃取法检测洗胃液中海洛因

通过实验 ,筛选出了PT -C1 8固相柱萃取检材洗胃液中海洛因的最佳实验条件 ,选用GC/NPD毛细管色谱技术进行分析。该方法经实际案例验证 ,可用于洗胃液中海洛因的分析测定     

93号汽油挥发后色谱峰变化的研究

简介用毛细管气相色谱法检验 93号汽油在不同条件下挥发后色谱峰变化的情况 ,该实验结果为刑技人员应用于实际办案提供了参考依据。     

汽油在相同材质中不同燃烧程度对比检验

通过溶剂提取法对汽油在相同材质不同程度燃烧后提取的残留物分析研究,在实验的基础上,分析考察了汽油不同燃烧程度所残留组分等,对溶剂提取法提取检验后应用气相色谱/质谱分析得出实验数据。本实验提供汽油燃烧残留物可检验组分数据,为公安基层检验工作提供依据,为案件的性质提供判定的依据。     

薄层层析(TLC)技术净化法检验牛胃内容物中的六六六

目的:探讨应用薄层层析技术将牛胃内容物中大量的色素等杂质与机氯类农药林丹分离净化,方法:应用毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪对牛胃内容物中有机氯农药林丹的进行测定。结论:牛胃内容物样品中林丹经苯提取、薄层层析分离后,毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪测定,从牛胃内容物中检出了γ-六六六、α-666、δ-666。     

GC/MS/MS定性分析人体血液中的吗啡

建立人体血液中吗啡定性分析方法。方法经过混合溶剂提取,利用气相色谱—二级质谱联用对吗啡进行定性分析。结果确定了人体血液中吗啡的气相色谱—二级质谱联用的质谱条件。结论该方法定性结果准确、可靠,可满足实际办案需要,为吸食吗啡类毒品人群血液中吗啡的定性分析提供了分析方法和依据。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

薄层层析(TLC)技术净化法检验牛胃内容物中的六六六

目的探讨应用薄层层析技术将牛胃内容物中大量的色素等杂质与机氯类农药林丹分离净化,方法应用毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪对牛胃内容物中有机氯农药林丹的进行测定。结论牛胃内容物样品中林丹经苯提取、薄层层析分离后,毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪测定,从牛胃内容物中检出了γ-六六六、α-666、δ-666。     

血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测

采用液-液提取技术对血中氯胺酮进行萃取,以安定为内标,用毛细管电泳方法分析检测, 方法简便、准确、回收率较高,最小检测限可达30ng/mL。并通过实验兔的中毒实验,对中 毒兔的血检材进行了分析,证明该方法对检测氯胺酮中毒兔血准确、灵敏,可用于氯胺酮吸 毒的认定。     

尿中氯氨酮的固相萃取及毛细管电泳分析

目的:建立尿中氯氨酮的固相萃取方法及毛细管电泳分析条件。方法:添加为4-苯基丁胺为内标物用固相萃取剂对检材进行萃取有机溶剂洗脱,再用毛细管电泳分析技术对浓缩提取液进行分析。结果:用该方法对不同配比的缓冲溶液的考查实验,最终确定了分析氯胺酮的最佳缓冲体系为:65MmoL/L磷酸二氢钠、10MmoL/L四硼酸钠、25%甲醇,pH5。并通过实验证明,对尿中氯胺酮的固相萃取较理想的条件为:以4-苯基丁胺为内标,在pH8的弱碱性条件下,以GDX-301为吸附剂,甲醇或乙醇洗脱。结论:本方法使内标物与待测物得到较好分离,是一种极有应用前景的分离分析方法,具有一定的推广价值。