GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物

目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%～99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1～10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法

建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1～ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %～ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。     

巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为

目的研究巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为,为其应用提供理论基础。方法选择阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为流动相,分别考察胶束浓度、流动相pH、有机改性剂浓度、柱温等对巴比妥类安眠药保留行为的影响。结果随着胶束浓度增加,有机改性剂浓度增加以及柱温的升高,巴比妥类安眠药在色谱柱上保留能力降低。结论巴比妥类安眠药容量因子与表面活性剂SDS的浓度、有机改性剂浓度以及柱温成良好的线性关系,而巴比妥类安眠药的保留时间与流动相的pH值呈非线性关系。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

ASE-GC/MS法检测血液中的常见镇静安眠类药物

目的建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法。方法采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化。结果经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出。最佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯。9种药物在0.5~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2~0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右。回收率在80.1%~106.3%之间,变异系数(CV)均小于3.62%。结论本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测。     

PTV-GC/MS结合程序计算法对120余种药物毒物的快速筛选

近年来,涉及化学药物、毒物、毒品等案件逐年增多,需要对常见药物进行快速定性和定量分析。在实际案件检验中,由于受诸多因素的影响,同样采用GC/MS方法,结果却差别很大,尤其对于无明确目标生物样品(如血、尿)的样品经提取浓缩并GC/MS全扫描分析后,所得到的总离子色谱图含有大量