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紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1],但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取,操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物,操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质,对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰,故用紫外差示导数光谱法测定,可有效地消除杂质干扰,且测定结果准确可靠,具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1.仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2.试剂(l)本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥,均为符合中国药典标准的原体或钠盐,以原作计… 相似文献
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目的采用固相萃取、液相色谱一串联质谱(LC-MS/MS)检验方法,考察吗啡和葡萄糖醛酸吗啡(M3G)在一例体内藏毒致急性死亡者体内分布情况。方法提取死者心血、尿、胃内容物、肝、肾、脑等15种检材,经Waters HLB小柱固相萃取后,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测模式(MRM)检测目标化合物。结果所建方法在0.0l~101μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率大于75%。结果显示总吗啡含量(游离态+结合态)在胃内容物中最高,其次是尿、‘肾,在心血、胃组织、肺和腺体中居中,脑组织和心脏含量最低。结论本例检验结果验证了胃内容物、尿液和肾脏等是该类中毒案件的理想检材,其分布规律也可作为体内毒品分析实验依据。 相似文献
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目的建立利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮(KT)及其主要代谢物去甲基氯胺酮(NK)的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol/L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A(内标),85℃下加热搅拌,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头顶空萃取10min,GC/MS(EI-SIM)检测。结果尿液中NK和KT浓度在0.1~2.0μg/ml范围内呈现线性关系,相关系数分别为(r^2)0.9991和0.9945,检测限(D/N=3)分别为0.87ng/ml和2.76ng/ml,定量限(S/N=10)分别为2.90ng/ml和18.52ng/ml。1ml尿液加标600ng,NK回收率在85.5%~110.1%,RSD〈13.2%(n=6);KT回收率在77.5%~109.6%,RSD〈511.99%(n=6)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比,具有操作简便、省时、省溶剂,不易产生乳化,缩短样品的挥干时间等优点,并可实现样品处理的自动化。在国外,固相革取技术已成为药(毒)物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法(Solid-PhaseExtraction,SPE)也称液一固革取法,是根据液相色谱的理论,利用药物(液相)与吸… 相似文献
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用GC/ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法 以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果 尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论 所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验 相似文献
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生物检材中阿维菌素的HPLC—MS/MS分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素(Avermectins)的HPLC—MS/MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(75:25)为流动相,流速为0.2mL/min。结果线性范围10ng/mL~3μg/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。 相似文献
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生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物,比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件;结果确定了巴比妥类药物的GC/NPD线性范围和GC/MS检出限;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少,为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。 相似文献
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腐败生物检材中毒物毒品检测几种新技术的应用介绍 总被引:4,自引:1,他引:3
众所周知腐败生物检材中毒物、毒品的分析检测是世界法庭毒物学中的一大难题。由于实验条件非常恶劣,所以系统研究此项工作的人极少,但是这项工作又是我们办案工作之急需。为此,我们在“九五”期间专门立项进行研究。经过5年的研究实践,取得了如下研究成果:⑴将微波消化技术应用于毒物毒品分子与结合蛋白的解离,最大限度的从腐败生物检材中解离出被检毒物毒品;⑵筛选并采用了新型复合蛋白酶;⑶将添加助滤剂配合高速离心沉降技术应用于毒物毒品检测的前处理过程,最大限度的去除了易于使固相柱堵塞的杂质,使固相萃取特别是全自动固… 相似文献
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用固相萃取法提取净化生物检材中拟除虫菊酯类杀虫剂的实验研究 总被引:4,自引:0,他引:4
固相萃取法(Sep-PakC18小柱)同时萃取净化生物检材(血浆、尿)中的甲醚菊酯、灭扫利、功夫、二氯苯醚菊酯、安绿宝、速灭杀丁和敌杀死。通过气相色谱氢焰检测器、非极性熔融石英大口径毛细管柱及程序升温色谱条件,得到较好的系统分离,并测定萃取回收率在81%~93%(血浆)和90%~102%之间(尿)。实验证明,用70%甲醇稀释检材并用氯仿洗脱可得到较完全的吸附和最佳回收率。 相似文献
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固相萃取/LC-MS/MS测定尿液中吗啡类药物 总被引:2,自引:1,他引:1
目的 建立尿液中吗啡类药物的固相萃取/LC—MS/MS方法。方法采用OASIS MCX3cc(60mg)固相萃取柱进行提取,应用LC—MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式对尿液中吗啡类药物及其代谢物进行定性定量分析。结果磷酸盐缓冲液pH4.0时,海洛因、6-MAM、可待因、吗啡、M3G的固相萃取回收率分别达64.33%-70.21%,96.95%~117.57%,83.60%~123.63%,68.82%~91.03%,94.64%~107.33%;最低检测限(LOD)分别为5、10、5、5、2pg,线性范围0.005~10μg/mL;相关系数分别为0.9998、0.9958、0.9992、0.9994、0.9997。结论本文所建方法,适用于尿液中吗啡类药物的分析。 相似文献
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萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影晌 总被引:2,自引:1,他引:1
目的比较液相萃取和同相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、同相萃取,然后进行衍生化和GC/MS—SIM检测。结果利用同相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.O%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行同相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。 相似文献