固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。     

固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素

目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法。方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测。结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度（RSD）小于5%。对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测。     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

应用固相萃取技术分析生物体液或组织样品中的有机磷农药

本文建立了用国产GDX-403或C_(18)固相小柱同时提取净化生物体液或组织样品中的6种常见有机磷类农药的方法.对含有有机磷农药的血、胃组织或胃内容样品用6～10mlpH6.0的磷酸缓冲液稀释,浸泡提取后,过预先活化过的GDX-403或C_(18)固相柱,再用3ml氯仿洗脱,并用毛细管气相色谱法火焰光度检测器进行测定.进行了血和胃组织样品中添加6种有机磷农药的回收率测试实验,并用所建立的方法对多例农药中毒案进行分析测定,证明该法操作简便、快速、回收率高.     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

常见季铵盐类农药分析检测方法研究进展

本文概述了近几年来季铵盐类农药的提取净化及检测方法的研究进展,比较了固相萃取法、液液萃取法、超临界流体萃取等前处理技术的优劣,重点介绍了液相色谱及其液质联用技术在该领域的应用情况。     

SPE-GC／MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC／MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0．01μg／mL,线性关系良好,相关系数R2=0．9900以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78：20：2）洗脱固相萃取分离提取,GC／MS、GC／NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0．094μg／g、可待因0．257μg／g、异丙嗪0．110μg／g,尿液含量分别为吗啡0．334μg／ml、可待N4．054μg／ml、异丙嗪0．066μg／ml,心血含量分别为吗啡0．036μg／ml、可待N0．106μg／g、异丙嗪0．088μg／ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。     

Comparison of extraction methods for methamphetamine and its metabolites in tissue

Five extraction methods were examined for analysis of methamphetamine and its major metabolites in tissue samples. The extraction methods studied were an acetone extraction method, an ethanol extraction method, an ammonium sulfate method, dialysis, and a direct solvent extraction. Acetone, ethanol, and dialysis methods showed no interference from endogenous components using thin-layer chromatography and gas chromatography, and gave satisfactory recovery of methamphetamine, amphetamine, and p-hydroxymethamphetamine when added to rabbit liver. These methods, however, proved time-consuming. The ammonium sulfate method and direct solvent extraction method were simple and more rapid, but recovery of the polar metabolite was poor.     

ASE和GPC方法检验非苯二氮卓类催眠药

目的建立生物样品中4种非苯二氮卓类新型催眠药的快速溶剂萃取-凝胶色谱检验方法。方法生物样品采用快速溶剂萃取,凝胶色谱净化,GC／NPD检验。结果4种新型催眠药的平均回收率均在83％以上,检测限为0．05μg·mL-1～0．1μg·mL-1。结论该方法可满足实际检案的需求。     

LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油

目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法（LC-ESI-MS/MS）测定尘土中的硝化甘油（NG）的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法：固定相为SB C18（4.6×150 mm,5μm）,甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25～10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%～95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。     

双溶剂提取法偏差范围的实验分析

目的双溶剂提取法是鉴定圆珠笔油墨字迹相对书写时间的方法之一,该方法简单有效,但在实际办案中发现,提取率的范围对数据的偏差范围有着直接影响。本文旨在通过实验分析偏差范围。方法通过对多种牌号的圆珠笔油墨新书写的字迹样本和自然老化样本进行平行实验。结果得到了不同提取率范围内的圆珠笔油墨提取率偏差范围。结论为双溶剂提取法鉴定圆珠笔油墨相对书写时间的界定提供了较为可靠的实验依据。     

用Chelex100法及有机溶剂提取法联合提取DNA扩增STR基因座的比较研究

为了比较不同方法提取DNA扩增STR基因座的成功率 ,本文用Chelex10 0法及Chelex10 0法联合有机溶剂提取法分别提取性犯罪案件 6份血斑及 6份混合斑中精子DNA ,并用PE公司ProfilerPlus系统复合扩增 ,ABI 310型基因分型仪检测。结果表明 ,常规采用Chelex10 0法提取血斑及精斑等生物检材DNA作STR基因座检验失败或所检测的位点较少时 ,应对Chelex10 0法提取的DNA上清液再用有机溶剂提取法提取 ,可极大提高DNA检验成功率。采用本文建立的Chelex10 0法联合有机溶剂提取法 ,提高了PCR扩增阳性率 ,对实际检案很有帮助 ;在PCR扩增前应常规进行DNA定量检验 ,否则对于重要检材应进行梯度扩增。     

Genotyping of DNA samples under adverse conditions of Low Copy Number—LCN (formolisados tissue samples and embedded in paraffin)

This paper aims to describe and evaluate a protocol for extraction of DNA (deoxyribonucleic acid) in formalinized tissues and embedded in paraffin for forensics genetic analysis. In outline the method is the removal of paraffin with an organic solvent in 0.3–0.5 mg of the sample of the tissue under study, followed by removal of formaldehyde, rehydration and soon after the extraction of genomic DNA. The extraction is achieved through the stages of cellular lysis, enzymatic digestion of proteins and DNA precipitation in ethanol medium. With the research we can conclude that even when the DNA is present in small quantities in conditions of extreme difficulties in its extraction, as formalinized tissues and embedded in paraffin, the technique of optimizing the extraction of DNA used both to organic extraction as Chelex, for use in the polymerase chain reaction (PCR), and possible the investigation of different samples of human tissue, biological samples, or was obtained under the conditions tested, a DNA with good quality and concentration. The samples were amplified for the mini-STRs loci using the product marketed in multilocus, using a methodology recommended by the supplier and validated for analysis of forensic DNA. Commercial kit was used MiniFiler from Applied Biosystems. The DNA fragments amplified by PCR showed that the extracted DNA had good amplification.