SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物

目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

土制海洛因的薄层色谱扫描快速检验

建立土制海洛因的快速定性和定量检测方法。土制海洛因甲醇溶解,点于GF(254)薄层板上,正庚烷：氯仿：乙酸乙酯：乙醇：氨水（5：2：2：1．5：0．2）非饱和上行展开2次。薄层色谱扫描,Rf值结合斑点光谱扫描定性,色谱扫描定量。结果土制海洛因中主要成分海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可汀分离完全,薄层扫描线性范围为0．2～2或4μg／斑点,最小检出量为0．1μg或0．2μg／斑点。本法可用于土制海洛因和海洛因的定性和定量检测。     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影晌

目的比较液相萃取和同相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、同相萃取,然后进行衍生化和GC／MS—SIM检测。结果利用同相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32．O％,相对标准偏差（RSD）为2．4％;而液相萃取回收率为52．6％,相对标准偏差（RSD）为4．6％。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行同相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

生物检材中海洛因代谢物分析现状

海洛因在体内极易代谢,其主要的代谢产物为单乙酰吗啡、吗啡等。目前,检测海洛因代谢物的常用生物检材有尿液、血液、毛发等;常用分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法等。本文参考近年来的文献对生物检材中海洛因代谢物的分析方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域的研究提供参考。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

尿中氯喹定性定量分析方法的研究

建立了人尿中氯喹的定性定量分析方法,2ml尿样用2ml×2环己烷：乙酸乙酯（8：2）提取净化后,60℃水浴室气吹干,残留物定容溶解后,气相色谱分析,氯喹的保留时间为9．44min。方法最低检测限为200ng／ml,回收率为87．0％,RSD＝7．9％（n＝5）,在0～50μg／ml浓度范围内,有良好的线性关系：A＝1778．9＋13686C,r＝0．999。方法同时可用于血中氯喹的分析。附一例应用报告,测得尿中氯喹的含量为0．745mg／ml,血中氯喹的含量为3．68μg／ml。尿液中同时检出氯喹的N－去单已基代谢物。定性结果经质谱法验证。     

体内海洛因代谢产物的分析研究

本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法．阳性尿以乙基吗啡为内标．水解后液－液提取或液－固提取，经衍生化后采用ＧＣ／ＭＳ，ＧＣ／ＦＩＤ，ＧＣ／ＮＰＤ法分析，方法简便、准确、灵敏、重现性好．应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定，取得了令人满意的结果．     

毛发中海洛因及其代谢物的分析综述

对毛发中海洛因及其代谢物—6-单乙酰吗啡和吗啡的提取和检测分析进行了综述。其分析方法大致为6步:收集毛发,清洗毛发,分段,剪(磨)碎毛发,水解,提取净化,检测分析。     

抗体芯片竞争抑制法检测尿液中吗啡含量

目的建立抗体芯片竞争抑制法检测尿液中吗啡含量的方法。方法将吗啡单克隆抗体固定在用琼脂糖包被的芯片上,与含有吗啡的尿液检材和Cy3荧光标记-吗啡-BSA复合物进行竞争抑制反应,共聚焦扫描仪采集反应图像并进行分析。结果吗啡单克隆抗体及Cy3-吗啡-BSA的最佳浓度是31.25μg/m l、12.50μg/m l,检测线性范围0.01~10ng/m。回收率在91.2%~109.2%之间,尿液检测限为0.02ng/m l。甲基苯丙胺、安非他明与吗啡抗体之间无交叉反应,与可待因有一定的交叉反应。结论抗体芯片竞争抑制法检测尿液中的吗啡含量具有灵敏度高,特异性好、操作简单、高通量等优点,可用于法医毒物检测、戒毒效果监测。     

DART-MS/MS快速检测人血中的3种合成大麻素

目的使用实时直接分析-串联质谱,建立快速检测人血中的JWH-018、JWH-250和AM-2201的方法。方法用乙腈-甲醇(4:1)沉淀蛋白的方法对血样进行简单前处理,采用DART 12Dip-it自动进样系统,以正离子、MRM模式进行分析。结果血液中JWH-018、JWH-250、AM-2201可以得到有效检测,在0.02-5.00μg/m L线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.016μg/m L,0.003μg/m L和0.017μg/m L,日内、日间RSD均小于15%。结论本文所建方法灵敏度高,准确性较好,方法省时省力,可用于实际案例血液中合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201的分析。     

人体血液中吗啡的定性定量分析

目的　建立人体血液中吗啡的定性定量分析方法。方法　经过丙酸酐衍生化法 ,利用气质联用和气相色谱氮磷检测器对吗啡丙酸酐衍生物进行定性定量分析。结果　确定了人体血液中吗啡的气质联用和气相色谱氮磷检测器定性定量分析的色谱条件、吗啡气相色谱氮磷检测器定量分析的线性范围及吗啡最小检出量0 1ng。结论　该方法定性定量结果准确、可靠 ,定量线性范围可满足实际办案需要 ,为吸食鸦片类毒品人群血液中吗啡的定性定量分析提供了分析方法和依据     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

高效液相色谱法测定卡西酮

目的建立卡西酮的高效液相色谱检测方法。方法采用UPLC-DAD分析方法。分析柱:Agilent ZorbaxSB-Phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三氟乙酸(pH 3.5)∶乙腈为85∶15,流速0.2mL/min,检测波长254nm。结果卡西酮在0.5～1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.999 4,日内与日间保留时间和峰面积的标准偏差(RSD)均<1.06%,检出限为0.068μg/mL,平均回收率95.9%。结论本方法峰形好,分离度好,线性范围良好,回收率高,适用于刑事案件中卡西酮的定性定量分析。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

测定单根毛发中吗啡含量的放射免疫方法

目的 建立测定单根毛发中吗啡含量的放免方法。方法 用卵清蛋白-琥珀酰吗啡作免疫原,免疫新西兰白兔获得高品质抗血清;HPLC纯化~(125)Ⅰ-吗啡,建立放射免疫方法,测定正常人和吸毒人员单根毛发。结果 抗体亲和常数为3.25×10~(11)L/M,放化纯度为95％,比放射性112μCi/μg;方法的灵敏度为0.01ng/ml。对5例正常人及5例戒毒所吸毒人员的单根毛发进行了检测。单根毛发长度9～24cm,重量为0.7～2.1mg,5例正常人测值为1.75±0.37ng/mg(x±s);5例吸毒人员测值为471±204ng/mg(x±s)。结论 所建方法可准确定量单根毛发中吗啡的含量。     

SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮

目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮。方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮。结果在0.5~2.5μg/m l范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995 6;最小检出限为2.5μg/L。结论该方法具有预处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适合实际案件尿样的检验。