血液中丙泊酚的GC-MS分析

目的应用气质联用仪(GC-MS),建立快速、灵敏地分析血液中丙泊酚的定性定量方法。方法血液1mL,加入内标,采用液液提取方法处理,GC-MS选择离子(SIM)模式测定。结果在0.1～10μg/mL范围呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9931,最低检测限(LOD)为0.05μg/mL。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高,可满足法庭毒物分析和临床毒物分析的需要。     

UPLC-MS/MS检测人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药

目的建立人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法血液中加入乙腈沉淀蛋白,采用Waters BEH C18(1.7μm 2.1×50mm)柱子,流动相为5mmol/L乙酸铵水-甲醇,流速:0.3m L/min;进样量:2μL,电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析。结果药物最小检测限(LOD)在0.1~40ng/m L之间,定量限(LOQ)在0.5~50ng/m L之间,各药物浓度在定量限到500ng/m L范围内线性良好,回收率均在64.3%~111.9%之间,相对标准偏差为3.9%~10.3%。结论该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库，优化分离条件，优化质谱数据的自动分析参数，进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库；建立了自动筛选方法；得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点，完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。     

用分时选择离子质谱法一次检测多种药物

目的建立一种能避免生物样品中杂质的干扰,一次排查多种药、毒物,准确、灵敏度高的检验方法。方法应用分时选择离子质谱法,对常见毒物进行检验研究。结果在样品经简单净化处理的情况下,以分时选择离子质谱法检测,一次检测多个毒物(最多32个),定性、定量准确,灵敏度50～100ng/ml,经与全扫描质谱法进行比较,灵敏度提高2～3个数量级。结论该方法能有效提高排查毒物检测灵敏度,适用于常见毒物的排查检验。     

表面增强拉曼光谱快速检测食品基质中毒物

目的建立常见食品基质中氰化物等五种毒物的拉曼光谱快速分析方法。方法采用水、乙腈及乙酸乙酯作为提取剂对饮用水、苹果以及烤鸭三种常见食品基质中氰化物、百草枯、毒死蜱、甲拌磷以及敌鼠钠五种毒物进行提取,并使用表面增强拉曼光谱法检测。结果实验表明,每种毒物均有其独特的拉曼信号,这些特征信号可作为其定性的判别依据,氰化物在饮用水、苹果以及烤鸭这三种基质中的检出限均不大于1μg/mL(g);百草枯的检出限在0.05~0.1μg/mL(g)之间;毒死蜱、甲拌磷的检出限在0.05~1μg/mL(g)之间;敌鼠钠检出限在0.1~1μg/mL(g)之间,均满足现场检测需求。结论该方法操作简单且分析速度快,为毒物的快速筛查提供了较好的解决方案。     

固相萃取同时提取尿中的39种药毒物

目的建立固相萃取方法同时提取尿中的39种药毒物并用高效液相色谱法进行分析。方法以多沙普仑为内标,1ml尿样经Oasis小柱固相萃取,用HPLC进行分析。结果39种药毒物可同时从尿中提出,内源性物质不干扰测定。其绝对回收率除吗啡外均大于70％;天内及天间精密度均小于10％;检测限1-15ng／ml;线性相关系数在0.9977以上。结论本法快速、简便、重现性好,空白干扰小,可用于实际案例的药物毒物筛选。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。     

莫达非尼药片的激光共聚焦显微拉曼光谱快速检验

目的建立莫达非尼药片的拉曼光谱快速定性检验方法。方法莫达非尼对照品和药片检材分别研磨后经拉曼光谱检验得到拉曼谱图。结果经比较,二者图谱一致,确定检出莫达非尼成分,结果可靠。结论莫达非尼药片在本文所述的条件下有较好的响应,峰型较好,峰位准确,同时药片中的淀粉等物质干扰较小。本文所建立的拉曼光谱检验方法,简便、高效、准确,可供一线执法、检验部门对查获的莫达非尼药片进行快速的定性检验。     

HPLC-MS/MS方法检验血液中可待因

目的 采用HPLC-MS/MS方法对血液中可待因进行定性、定量检验.方法 以Clean Screen DAU混合阳离子交换固相萃取柱提取血样,应用HPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法回收率高于70％,线性范围0.01～2 μg/mL,检测限0.1ng(S/N≥3).结论 本文方法快速、灵敏、准确,可用于血液中可待因的定性、定量分析检验.     

利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究

目的建立90种农药的数据库（含二级谱图）,以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药（100ng/mL、500ng/mL）的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。     

新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪类毒品的GC／MS、GC／TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪,其含量为51．13％,GC／TSD最低检出线是10ng／mL。结论本文所建方法可以用于1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪涉毒检材的检验鉴定。     

人毛发中36种芬太尼类物质的HPLC-MS/MS检测方法

建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测.利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,柱温50℃,流动相为甲醇-0.1％甲酸的水溶液(V...     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。