UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

UPLC-Q-TOF/MS快速测定保健食品中32种毒品及处方药物

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)快速测定保健食品中32种毒品及处方药物的方法.方法 样品经甲醇超声提取,经飞诺美Luna Omega C18(2.1×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,HPLC-Q-TOF/MS检测.结果 利...     

气相色谱-质谱法测定新型催泪喷雾中的3种常见辣椒素

目的 壬酸香草酰胺是新型催泪喷雾的主要刺激成分，旨在建立壬酸香草酰胺的分析方法，为打击相关犯罪活动提供技术支撑。方法 以最为常见的3种辣椒素类物质（天然辣椒素、二氢辣椒素、壬酸香草酰胺）为研究对象，建立以弱极性的DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行分离，以进样口温度为280℃进行检测的气相色谱-质谱法。结果 实现了3种辣椒素的基线分离，推断了辣椒素类物质的裂解机理，确定了m/z 137为辣椒素类物质的特征离子。将所建立的方法用于实际案件中催泪喷雾的检测，实现了喷雾中刺激成分的鉴定。结论 利用气相色谱-质谱法建立了催泪喷雾中的新型辣椒素壬酸香草酰胺的分析方法，该方法简便、灵敏度高，可用于实际案件的检验。     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

UPLC-QTRAP同时检测8种新型策划药

目的建立一种简单、快速的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时检测毛发样品中8种新型策划药。方法毛发样品经冷冻研磨超声后,通过Phenomenex Kinetex~?F5 100á(50mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,0.35mL/min流速进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖式采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式。结果 8种新型策划药在0.1-100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999)。检出限为1.5 ng/g,5 ng/g、50 ng/g、2500ng/g 3个添加水平的回收率在92.46%～105.70%之间。日间精密度RSD在0.39%～7.67%之间、日内精密度的RSD在0.37%～7.54%之间(n=9)。结论本方法简单快速、特异性强,可同时对毛发样品中8种新型策划药进行定性定量分析。     

二氯丙基酯化-气相色谱法分析葡萄叶中3种除草剂

目的建立葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸3种苯氧羧酸类除草剂的二氯丙基酯化-电子俘获检测气相色谱分析法。方法样品捣碎、添加内标2,4-二氯苯乙酸、酸化、用乙醚提取,提取液用液液分配法净化,净化后挥干有机溶液,用硫酸和1,3-二氯丙-2-醇进行酯化,生成的酯进行气相色谱分析。结果葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测限分别为20ng/g、20ng/g和30ng/g,葡萄叶中除草剂浓度100~1000 ng/g成线性关系,空白葡萄叶中添加2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸200ng/g的平均回收率分别为98.8%、101.3%和103.1%,回收率的变异系数分别为11.4%、11.0%和9.3%。结论本文方法检测被毒害的葡萄叶中3种除草剂是灵敏和准确的。     

HPLC-MS／MS法测定人全血中唑吡坦成分

目的 建立HPLC-MS/MS法测定人全血中唑吡坦的方法.方法 采用HPLC-MS/MS法测定人全血中唑吡坦的浓度,色谱柱:Xterra RP18(2.1×100mm, 3.5μm);流动相:甲醇∶10m mol/L醋酸铵水溶液(用乙酸调pH=6.0)40∶60;流速:0.2ml/min.结果 最低检测限为0.5ng/ml,血药浓度线性范围5.0～500ng/ml,高、中、低3种浓度的回收率分别为(103.95±2.96)%,(100.79±4.27)%,(96.06±7.7)%.     

UPLC-MS/MS测定唾液中的3种毒品成分

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测唾液中的甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡成分。方法唾液样品经沉淀蛋白后,通过ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.3%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡在4μg/L^20μg/L质量浓度范围内线性关系良好;在4μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L五组添加样本下,添加回收率范围在87%~128%;甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡的检出限(LOD)和定量限(LOQ)均分别为0.2μg/L和4μg/L。结论本方法采用乙腈沉淀蛋白提取,快速、简单、回收率高,适用于同时检测唾液中甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡。     

高效液相色谱法测定水中的草甘膦

目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法;方法采用离子交换液相色谱法分离,经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦;结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为5ng/ml(S/N≥3);结论该方法快速、灵敏、准确,为此类案件的检验提供了科学依据。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆

目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%～88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

SPME-GC-MS法快速检测尿液中的甲基苯丙胺

目的建立SPME-GC-MS快速检测吸毒人员尿液中的甲基苯丙胺的方法。方法以SPME法提取尿液中的甲基苯丙胺,以1-萘胺作内标,用GC-MS法检测。结果在2～2000ng/mL的范围内呈线性关系(r=0.9985,n=7),甲基苯丙胺的检测限为0.5ng/mL(信噪比3),在低、中、高(200、500、1000ng/mL)浓度的平均相对回收率为102.6%、98.5%、93.2%,日内及日间RSD分别小于8.1%、7.2%。结论用此方法检测尿液中的甲基苯丙胺,灵敏度高,简单快速,易操作,适用于吸毒人员的快速定性定量检测。     

UPLC-MS/MS检测人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药

目的建立人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法血液中加入乙腈沉淀蛋白,采用Waters BEH C18(1.7μm 2.1×50mm)柱子,流动相为5mmol/L乙酸铵水-甲醇,流速:0.3m L/min;进样量:2μL,电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析。结果药物最小检测限(LOD)在0.1~40ng/m L之间,定量限(LOQ)在0.5~50ng/m L之间,各药物浓度在定量限到500ng/m L范围内线性良好,回收率均在64.3%~111.9%之间,相对标准偏差为3.9%~10.3%。结论该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。     

加热板消解-ICP-MS检测血液中的33种元素

目的 对比微波消解方法,建立加热板消解-电感偶等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）检测血液中33种元素的方法.方法 以双氧水和浓硝酸为消解试剂,分别采用微波消解和加热板加热的湿法消解方法,对血液进行消解后检测,对两组结果进行t检验.结果 两种前处理方法无显著性差异,所建立的加热板加热消解方法,其33种元素方法检出限为0.0002 ng/mL （Cs） ～ 21.8 ng/mL（Ca）,准确度为91％～112％,日内精密度为0.5％～8.9％,日间精密度为0.4％～10.9％.结论 加热板消解方法简单准确,适用于大量样本的检测.     

Rapid extraction and capillary gas chromatography for diazine herbicides in human body fluids

A simple and rapid method for the extraction of four diazine herbicides (terbacil, bromacil, norflurazon and PAC) from human whole blood, plasma and urine with use of Bond Elut C₁₈ cartridges is presented. Whole blood, plasma and urine samples containing the herbicides, after mixing with distilled water, were loaded on Bond Elut C₁₈ cartridges and the herbicides were eluted with chloroform/methanol (9:1). They were detected by capillary gas chromatography with flame ionization detection (FID) with splitless injection. Separation of the four diazine herbicides from each other and from impurities was generally satisfactory with the use of an intermediately polar DB-17 capillary column. The recovery of all compounds, which had been added to whole blood, plasma and urine, was > 89%. The calibration curve for the herbicides, which has been added to whole blood, plasma and urine, showed linearity in the range 1.6–100 ng on column. Their detection limits were 1.2–1.4 ng on column for whole blood and plasma, and 1.1–1.2 ng on column for urine.     

人毛发中36种芬太尼类物质的HPLC-MS/MS检测方法

建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测。利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温50℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸的水溶液(V/V),梯度洗脱。毛发样品采用0.1%SDS、水、丙酮依次清洗后,研磨成粉末,称取约20 mg,加1 mL甲醇浸泡18 h,后再加入1 mL去离子水,混匀后过滤膜,用液相色谱-串联质谱进行检测。36种芬太尼类物质的检出限均为0.01 ng·mg^-1,保留时间RSD均小于0.33%。对芬太尼和阿芬太尼进行了定量分析,在0.01~2 ng·mg^-1范围内均具有良好的线性关系,判定系数R2分别为0.997和1,在0.05、0.2和1 ng·mg^-1的添加水平的回收率为89.34%~104.80%,基质效应为96.95%~112.59%,准确度范围为91.92%~102.34%,日内精密度范围为0.49%~6.84%,日间精密度范围为1.21%~7.00%。该方法简单、高效、准确、灵敏,可作为芬太尼类物质滥用情况的监测方法。