超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后，高速离心，取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样，选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱，以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI)，采用多反应监测(MRM)的模式，优化质谱参数，离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明，芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数0.993 3，最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml，定量限0.5 ng/ml，空白添加回收率84.3%～92.1%，精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效，可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

唾液、尿液中甲基苯丙胺浓度分布及初筛情况分析

目的获得吸毒者唾液和尿液检材中甲基苯丙胺浓度分布及胶体金试剂条初筛情况。方法液相色谱串联质谱法获得吸毒者唾液和尿液检材中甲基苯丙胺浓度,通过胶体金试剂条检测获得初筛情况。对两者结果进行比对分析。结果采用直接沉淀蛋白法和液质MRM扫描法检测,唾液线性范围是1~100ng/m L,线性相关系数0.9987,检出限是0.1ng/m L,定量限是1ng/m L;尿液线性范围是1~100ng/m L,线性相关系数0.9943,检出限是0.5ng/m L,定量限是1ng/m L。唾液和尿液检材按一定比例稀释,使浓度在线性范围内。采用唾液和尿液四种型号甲基苯丙胺胶体金试剂条初筛,直接点样,目测判断结果。结论胶体金试纸条初筛尿液检出率为79%左右;唾液检出率大概为81%,两种试剂条结合使用,检出率可以提高到93%以上。结合此次初筛结果和仪器确认浓度可以发现:灰区设置和灵敏度的设置对检出率有一定影响,建议提高灵敏度以满足筛查工作需要。     

全血中4种新型合成大麻素的快速检测

目的建立准确、快速的方法鉴定血液中4种新型合成大麻素(JWH-203、JWH-122、5F-APINACA和AB-CHMINACA)。方法全血样品经乙腈-甲醇提取后,经气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行筛选,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行确认,采用多反应监测模式进行定量分析。结果 GC-MS法于21 min完成分析,LCMS/MS法于5 min完成分析,AB-CHMINACA、JWH-203、5F-APINACA和JWH-122均采用准分子离子峰作为母离子,定量离子对分别为m/z 357.4→312.2、m/z 340.2→125.0、m/z 384.1→135.1、m/z 356.4→169.2。血液中4种合成大麻素在1～250 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r0.99),检出限为0.1～0.5 ng/mL,提取回收率为85.4%～95.2%,精密度小于10.0%,基质效应为80.3%～92.8%。结论本研究得到了4种合成大麻素的GC-MS和LC-MS/MS色谱行为和质谱解析信息,初步讨论了色谱行为差异的可能原因,对判断合成大麻素的发展趋势有提示作用。本方法适用于血液中4种合成大麻素的快速检测,在目前新型合成大麻素滥用激增的情况下,可为此类物质的鉴定提供参考。     

人体毛发中硝甲西泮的HPLC-MS/MS检测

目的建立测定涉毒人员毛发样本中硝甲西泮的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法对质谱主要参数进行优化,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)测定不同浓度标准样品并建立标准曲线,通过准确度、灵敏度和实际案例检材的检验对方法进行评价。结果标准溶液最低检出限0.1ng/mL,线性范围宽,R²>0.999,空白毛发外添加标样回收率>80%。结论优化后的毛发样本中硝甲西泮的HPLC-MS/MS操作简便快捷,灵敏度高,重现性好,具备定性定量的适用性和可靠性。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本，用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱，选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果 血添加样本中，石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL，定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%，日内精密度为3.06%～9.58%，日间精密度为3.87%～9.96%，准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中，3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限为0.5 ng/mL，定量限为1.0 ng...     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

UPLC-MS/MS测定唾液中的3种毒品成分

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测唾液中的甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡成分。方法唾液样品经沉淀蛋白后,通过ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.3%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡在4μg/L^20μg/L质量浓度范围内线性关系良好;在4μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L五组添加样本下,添加回收率范围在87%~128%;甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡的检出限(LOD)和定量限(LOQ)均分别为0.2μg/L和4μg/L。结论本方法采用乙腈沉淀蛋白提取,快速、简单、回收率高,适用于同时检测唾液中甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡。     

超高效液相色谱-质谱法测定全血中甲哌啶

目的建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中甲哌啶的方法。方法样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(Oasis WCX)进行纯化,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。以甲哌啶母离子114.098(m/z)和子离子58.078(m/z)及98.215(m/z)定性、定量。结果加标回收率在65%~75%。在S/N≥3的情况下,检出限为0.3ng/mL。结论实验结果证明该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适宜应用于法庭科学领域中解决甲哌啶中毒案件的检测。     

QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氯胺酮结构类似物

目的 建立头发中氯胺酮结构类似物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱（QTRAP LC-MS/MS）的检测方法。方法 将洗净晾干的20 mg头发加入1 mL提取液冷冻研磨后冰浴超声提取,离心取上清液过滤膜后,经ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定10种氯胺酮结构类似物。以该方法分析20例阳性头发样本中乙基氟胺酮、去甲氟胺酮和替来他明的含量。结果 头发中10种氯胺酮结构类似物在0.01～2.00ng/mg范围内线性关系良好,相关系数> 0.99,回收率为89.1%～106.1%,基质效应为88.3%～106.0%。20例阳性头发样本中乙基氟胺酮的含量范围为0.02～8.35 ng/mg,平均值1.59 ng/mg,中位值0.40 ng/mg;去甲氟胺酮的含量范围为0.01～0.94 ng/mg,平均值0.28 ng/mg,中位值0.19 ng/mg;替来他明的含量范围为0.02～10.93 ng/mg,平均值2.69 ng/mg,中位值2.11 ng/mg。结论 本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氯胺酮结构类似物的检验。样本数据为氯胺酮结构类...     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

SPME-GC-MS法快速检测尿液中的甲基苯丙胺

目的建立SPME-GC-MS快速检测吸毒人员尿液中的甲基苯丙胺的方法。方法以SPME法提取尿液中的甲基苯丙胺,以1-萘胺作内标,用GC-MS法检测。结果在2～2000ng/mL的范围内呈线性关系(r=0.9985,n=7),甲基苯丙胺的检测限为0.5ng/mL(信噪比3),在低、中、高(200、500、1000ng/mL)浓度的平均相对回收率为102.6%、98.5%、93.2%,日内及日间RSD分别小于8.1%、7.2%。结论用此方法检测尿液中的甲基苯丙胺,灵敏度高,简单快速,易操作,适用于吸毒人员的快速定性定量检测。     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统，具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月，能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后，用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后，取有机层溶剂经氮气吹干，待测物用甲醇水溶液复溶，应用HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描，多反应监测模式（MRM）检测，空白基质配制标准曲线，以内标法定量。结果显示，甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好，相关系数为0.990 1，定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下，提取回收率为98.5%～102.2%，精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确，可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

高效液相色谱质谱联用法检测血中喹硫平

目的建立高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS/MS)测定血中喹硫平的方法。方法取0.2mL血用1.0mL乙腈沉淀蛋白,选用Phenomenex C18(2.6μm 100×2.1mm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果血中喹硫平浓度在1ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,方法检测限和定量限分别为0.06ng/mL和0.2ng/mL,回收率大于75%,精密度小于10%。结论本文所建立方法适用于血中喹硫平定性定量检测,能够满足日常检验需要。     

QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氟胺酮及其代谢物的研究

目的建立头发中氟胺酮及其代谢物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)检测方法并分析头发样本中氟胺酮含量范围。方法将洗净的20mg头发样本加入2mL提取液研磨后超声提取,离心取上清液过滤膜后,采用多反应监测模式测定氟胺酮及其代谢物,并以该方法分析了50例样本中氟胺酮的含量。基于氟胺酮、氯胺酮结构的相似性,参考氯胺酮代谢物去甲氯胺酮的质谱裂解途径,对氟胺酮主要代谢物进行推断。结果氟胺酮在浓度范围0.004ng/mg～2ng/mg内线性良好;方法检出限为0.001ng/mg;在0.05、0.20、1.00 ng/mg 3个添加水平的回收率为90.2%～94.4%。50例阳性样本中氟胺酮含量在0.2ng/mg以上46例占比92%,含量最高值92.56ng/mg、平均值15.32ng/mg、中位值5.34ng/mg,反映了氟胺酮较为严重的滥用形势。结论本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氟胺酮及其代谢物的鉴定。样本数据为氟胺酮列管后鉴定及阈值确定提供了参考。     

血中水合氯醛及其代谢物的GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测

目的建立血液中水合氯醛及其代谢物的色谱串联质谱检测方法,用于法医案件的检验。方法血液检材经乙酸乙酯萃取后气质联用选择离子扫描(SIM)检测水合氯醛和三氯乙醇,经乙腈沉淀蛋白后液质联用负离子模式下多反应监测(MRM)检测三氯乙酸。结果水合氯醛及其代谢物的线性范围分别是100ng/mL～15μg/mL、500ng/mL～20μg/mL和500ng/mL～15μg/mL,线性关系良好,R~2均大于0.998,最低检出限分别为15ng/mL、130ng/mL和30ng/mL,最低定量限分别为50ng/mL、500ng/mL和100ng/mL;日内精密度分别在2.26%～7.31%、3.09%～7.23%和2.79%～5.37%;日间精密度分别在4.14%～7.03%、2.18%～4.43%和2.75%～4.96%;提取回收率分别为92.72%～106.30%、94.22%～103.70%和89.05%～104.50%。并对水合氯醛相关案件进行检测,心血中水合氯醛浓度为411.34ng/mL,三氯乙醇浓度为9.49μg/mL,三氯乙酸浓度为8.32μg/mL。结论本文建立的水合氯醛及其代谢物的检测方法准确简单快速,可应用于水合氯醛中毒案件的法医学鉴定。     

电场促进下的固相微萃取-GC/MS法测定尿中的苯丙胺类兴奋剂

目的采用电场促进下的固相微萃取(EE-SPME)-GC/MS分析方法,对尿中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MA)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-(亚甲二氧基)乙基苯丙胺(MDEA)5种苯丙胺类兴奋剂进行定性定量分析。方法通过向萃取纤维附近引入阴极,促使样品溶液中的目标物阳离子向萃取纤维附近迁移,从而提高了PDMS涂层在温和条件下对苯丙胺类兴奋剂的萃取效率。对EE-SPME条件进行优化,以4-苯基丁胺(4-PBA)为内标,在气-质仪联用选择离子检测(GC/MS/SIM)模式下进行定性定量分析。结果本方法的检出限为0.1～1.2ng/mL,线性范围为1～200ng/mL,相关系数为0.990～0.997,三个加标水平(5、50、100ng/mL)下的回收率为86%～110%,精密度可达3.6%～8.7%。结论该方法灵敏、准确、对环境绿色友好,并且操作简便。     

使用LC-MS/MS法检验人体毛发中的西地那非成分

目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL,在0.2ng/mL～100ng/mL范围内线性良好,线性系数0.9999,回收率为86.7%～95.5%。结论该方法快速、灵敏、高效,可适用于实际案件人体毛发中西地那非成分的检验。