废水样中总硝基化合物的定量分析

利用气相色谱/质谱联用法对废水样中的2、4-二硝基甲苯和TNT进行了定性和定量分析,测定了废水中总硝基化合物的浓度.     

离子色谱在无机炸药分析中的应用

建立硝铵、氯酸盐炸药和黑火药中无机阴阳离子的定性定量分析方法,为爆炸案件或事故中炸药成分的分析提供分析方法。得出了常见无机炸药中NO3-、NO2-、SO32-、S2O32-、SO42-、ClO3-、Cl-等阴离子的色谱分析条件和NH4+、Na+、K+等阳离子的色谱分析方法。应用离子色谱法对无机炸药中常见阴、阳离子进行定性定量分析,方法简单可靠、结果准确。     

铁灭克的检验

目的建立生物检材中铁灭克农药的定性、定量分析方法;方法利用溶剂苯萃取生物检材中的铁灭克农药,应用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)两种方法进行定性分析,应用气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法进行定性定量分析,并测定了该方法的检测限、线性回归方程和回收率。结果应用TLC、GC、GC-MS、GC-MS-SIM等分析方法成功地在两个实际案例中检出了铁灭克农药,利用GC-MS联用技术获得了铁灭克热解产物涕灭威腈的质谱图,GC-MS-SIM分析方法分析涕灭威的检测限是0.02ng,获得了m/z68、m/z100和m/z115三个特征离子定量分析的线性回归方程,样品添加标样回收率为99.0至103.5%。结论铁灭克热不稳定,受热易分解。获得了铁灭克热分解产物涕灭威腈的质谱图。GC-MS-SIM分析方法检测铁灭克具有灵敏度高、回收率高等优点。     

头发中异烟肼代谢产物的气相色谱/质谱法分析

本文用气相色谱/质谱法,对头发中异烟肼的代谢产物乙酰异烟肼进行了定性定量分析。头发中乙酰异烟肼的含量为3. 2ng/mg,平均回收率为84. 6％,最低检出限量为5ng。本文报导的方法简便、迅速、灵敏     

大麻概况及其气相分析方法综述

随着大麻走私的日益猖獗,对大麻进行快速准确的定性定量分析,为司法部门量刑提供准确可靠的依据显得尤为重要。本文对大麻的化学成分、检材种类、滥用方式进行介绍,并对气相色谱分析方法中涉及的检材提取方法、内标物、色谱柱和质谱图等进行综述。     

人体血液中吗啡的定性定量分析

目的　建立人体血液中吗啡的定性定量分析方法。方法　经过丙酸酐衍生化法 ,利用气质联用和气相色谱氮磷检测器对吗啡丙酸酐衍生物进行定性定量分析。结果　确定了人体血液中吗啡的气质联用和气相色谱氮磷检测器定性定量分析的色谱条件、吗啡气相色谱氮磷检测器定量分析的线性范围及吗啡最小检出量0 1ng。结论　该方法定性定量结果准确、可靠 ,定量线性范围可满足实际办案需要 ,为吸食鸦片类毒品人群血液中吗啡的定性定量分析提供了分析方法和依据     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

药物辅助犯罪案件血液中右美托咪定的检测分析

目的 建立一种简便快速的血液中右美托咪定定性定量检测方法。方法 血液经乙腈沉淀蛋白并过滤后,在AllurePFPPropyl液相色谱柱上分离,等度洗脱。采用正离子模式、多反应监测模式对右美托咪定进行定性定量分析。结果 血液中右美托咪定的检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL,在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法准确度为90.34%～112.67%,提取回收率为50.05%～91.08%,无明显的基质效应。结论 该方法样品前处理简单、选择性好,适用于血液中右美托咪定的定性定量分析,能够为涉右美托咪定的药物辅助犯罪案件提供借鉴和参考。     

精稳杀得的检验

本文介绍精稳杀得的提取净化方法。采用薄层层析、紫外光谱、气相色谱对精稳杀得进行定性定量分析,结果准确可靠,具有实用性。     

生物样品中曲马多的分离和鉴定

简要地介绍了曲马多的药理性质和在生物样品中的分离方法,给出了其在GC和TLC法中的分析数据,所介绍的方法具有操作简单回收率高等优点.     

High performance liquid chromatographic determination of alcohols with reference to body distribution of methanol

A method has been developed on reverse phase high performance liquid chromatography for simultaneous determination of methyl, ethyl and isopropyl alcohols under refractive index detection using pure water as the mobile phase. A good separation has been achieved between these alcohols. Detector response was linear with a detection limit of 5 mg/100 ml. Recovery studies were performed by adding known amounts of methyl and ethyl alcohols to blood, lung and liver within the range 80–90%. The reproducibility of the results was always >90%. The quantitative distribution of methyl alcohol in postmortem body tissues and fluids has been reported in three cases of poisoning.     

超高效液相色谱法（UPLC）同时筛选检测吗啡等7种常见毒品

目的建立快速筛选检测中毒者血液、尿液中吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、麻黄碱、3，4-亚甲基双氧甲基苯丙胺（MDMA）、3，4-亚甲基双氧苯丙胺（MDA）、氯胺酮并定量分析的方法；方法采用超高效液相色谱（UP—LC）-二极管阵列检测器（PAD）；结果峰面积和质量浓度的线性关系良好，分离效果好、速度快、灵敏度提高；结论该方法与传统的HPLC相比能够更好满足实际办案中吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、麻黄碱、MDMA、MDA、氯胺酮等中毒者血液、尿液的筛选检测并定量分析。     

过敏性休克死亡机体内白三烯变化的研究

本研究采用反相洗脱高效液相色谱(HPLC)法检测青霉素和血清过敏休克致死机体中自三烯(Leukotrienes,LTs)。(1)过敏休克前血中未检出LTs的任一组分,休克死亡后检出LTB_4和LTD_4。青霉素过敏血中LTB_4含量是10.10±4.76(ng/ml),LTD_4是26.75±6.55(ng/ml),未检出LTC_4和LTF_4。(2)正常动物肺,脾和肾中均未检出LTs。过敏休克的肺,脾和肾中不仅检出LTB_4和LTD_4,而且在不同脏器中呈规律分布。青霉素过敏肺中LTs_4是23.75±3.80(ng/g),LTD4是58.58±11.39(ng/g))未检出LTC_4和LTE_4。脾中仅有LTB_424.36±3.62(ng/g)。肾中仅有LTD_12.17±2.55(ng/g)。(3)过敏休克致死机体置室温6或12h,或置冰箱48h再测LTs,未见明显变化。(4)青霉素和血清诱发的过敏休克中,LTs的增加和分布是一致的。本研究提示:LTs含量和分布的变化是过敏性休克所共有,可为过敏性休克急死的法医学死因检定提供有价值的证据。     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

Differentiation of coloured inks of inkjet printer cartridges by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography

Document examiners are frequently asked to determine whether or not a colour printout has originated from a particular inkjet printer. The printer can rarely be identified unless some unique defects or irregularities of the printer are present on the printout. However, it is possible to decipher the make and/or model of the printer by comparing the ink-profile of the questioned printout with that of a seized inkjet printer cartridge or from one in a database. This paper presents an overview of a systematic approach to characterising and discriminating the inks of different inkjet printer cartridges using thin layer chromatography (TLC) and high pressure liquid chromatography (HPLC) with multi-wavelength ultra-violet/visible (UV/Vis) detection. Ink samples from 23 different inkjet printer cartridges (including originals and substitutes) of different brands and colour printouts, printed by known printers were examined with newly developed chromatographic methods. Subsequently, a database of the ink-profiles was generated. The methods provide a useful tool for discriminating coloured inks in inkjet printer cartridges of different brands.     

高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱

目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。     

毛细柱气相色谱保留指数法鉴定常见毒物的研究

本文描述了鉴定常见毒物的 Kovǎts 保留指数系统。研究了各种因素(测量时间、柱操作温度,柱前压等)对保留指数值测定的影响,并在三根不同极性柱上,以不同温度,测定了四十种药物的保留指数;提出用 C—R3A 计算保留指数的 BASIC 程序。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

血浆中水杨酸的高效液相色谱分析

目的 建立血浆中水杨酸的高效液相色谱快速分析方法。方法 以正常人血浆添加标准水杨酸对血浆样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,对单剂量口服乙酰水杨酸缓释片的健康受试者血液中代谢成份水杨酸进行浓度监测。结果 该方法在血浆中的线性范围是0.05～4.0μg/mL;最低检测浓度为0.05μg/mL;日内、日间精密度分别小于4.3％和5.2％;回收率在97.2％-101.7％。结论 所建方法迅速、灵敏,可在1.5h内完成血浆中SA的检测,并可准确监测至服药后36h的血代谢浓度值。