顶空色谱法测定解剖组织中的丁酮

本文研究了人体组织中丁酮的顶空色谱测定方法。该方法以丙酮为内标,测得丁酮在肝、肾、血样品中的添加回收率大于75%。最小检出量为1ppm。经对一丁酮中毒死者解剖组织测定,丁酮的含量为肝0. 06mg/g,肾0. 23mg/g,血0. 47mg/ml。     

死后两年开棺验尸检出毒鼠强

1 案情简介死者旷××,男,65岁,住某农村,于1995年12月28日晚上突然死亡,尔后入棺土葬.1998年1月在侦破系列牲猪毒死案中,发现抓获了该案犯罪嫌疑人汪××(系死者女婿),在进一步侦查和深挖犯罪中发现汪有投毒杀死旷的嫌疑.通过审讯,汪××供认了用毒鼠药投入茶水中毒死旷××的全部过程.1998年1月13日对死者旷××的尸体进行了开棺验尸.解剖后分别提取肺、心、肝、脾、肾、胃肠和胃内容物适量,作毒物分析.2 检验方法2.1 提取与净化采用常规方法提取检材胃内容物及肝、心组织各5g,分别用30g无水硫酸钠研磨成干沙状,然后分别移入100ml锥形瓶中,并用30ml苯振摇提取二次,合并提取液,分别过柱净化(1g无水硫酸钠、5g三氧化二铝、0.5g活性炭、5g三氧化二铝、5g无水硫酸钠),用15ml苯冲洗,各浓缩至1ml备检.     

检测过程中敌百虫分解可能性的因素探讨

2009年9月某日,受害人杨某被他人打伤,经送某人民医院治疗,于当月某日出院,次日死亡。针对此案,某公安局在首次尸检后将提取的死者杨某胃内容物送A物证司法鉴定所检验,检验鉴定结论为：死者杨某的胃内容物里检出敌敌畏成分,未检出氟乙酰胺。后又将死者杨某胃内容物和心血送B物证鉴定中心进行复核鉴定,B物证鉴定中心鉴定结论为：死者杨某的胃内容物及心血里检出敌百虫成分,未检出敌敌畏成分。     

利用GC/MS检验破获一起杀人案

通过运用气质联用仪定性,气相色谱定量对一起强灌农药伪装现场的故意杀人案进行了检验,从死者脏器中检出含量极低的农药敌敌畏成分,破获此案件,为法庭提供了强有力的理论依据。     

注射氯化钾致人死亡一案的检验

1994年9月9日我局受理了一起死因不明的案件,法医勘验尸体时发现死者左手肘关节内侧有一针眼,调查中证实死者的丈夫给其注射一支不明药物。笔者提取了死者注射部位的皮肤及心脏内的血液,同时提取了右手相应部位的对照皮肤。经用原子吸收光谱仪对钾离子的含量分析,在血液和注射部位的皮肤中检出高浓     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定CSCD

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。     

埋葬15天后检出致死量HbCO2例

一氧化碳(CO)中毒死亡多见于意外或灾害事故,中毒死者心血中的HbCO浓度一般都显著升高,但随着死亡时间的延长,HbCO逐渐分离,直至无法检出.一般认为应在死后及时采取心血进行检验,并避免与空气接触.本文对2例CO中毒死者埋葬15日后心血中仍检出致死量HbCO的案例进行报道.     

液相色谱-串联质谱法分析生物检材中的河豚毒素

目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4～100ng/mL、肝在5～100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

GC/NPD、GC/FID分析生物样品中的氟乙酰胺

报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法。在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）;１ｍｌ血中加５μｇ,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为７．１１％;在１ｇ胃组织中加入１０μｇ,回收率为８１．６％,ＲＳＤ为１０．１％（ｎ＝７）。研究的方法经动物实验和中毒案件的应用,效果较好     

尿中MDMA及其代谢物的GC和GC／MS分析

考察MDMA在人体内的代谢以及建立尿中MDMA和体内主要代谢物MDA的分析方法。尿样水解后经液-液提取处理,用GC／MS（EI、PCI）和GC／FID法分析。人摄入MDMA后尿中MDA和原体MDMA比约为0．10～0．14。GC／MS／SIM和GC／FID法的最低检出限为2ng／ml和50ng／ml,回收率大于85％,变异系数小于10％。该法简便快速、灵敏度高、结果可靠,可用于MDMA滥用者的尿样鉴定。MDA／MDMA浓度比可作为评判毒分结果的参考指标。     

尿中氯胺酮及其代谢物检测的研究

目的建立氯胺酮滥用者尿中氯胺酮及其代谢物检测方法。方法尿液用有机溶剂液-液萃取,气相色谱/氮磷检测器、电子捕获检测器、氢火焰检测器和气-质联用仪测定。结果确认了尿液中氯胺酮的主要代谢物,尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的最小检测限均为2ng/mL,脱氢去甲氯胺酮的最小检测限为5ng/mL。结论所建方法快速、灵敏、准确,能够满足氯胺酮滥用者尿液检测的需要。     

GC、GC/MS检验1605代谢产物氨基1605

本文叙述了用 GC、GC/MS 分析1605有机磷农药及代谢产物氨基1605的方法,提供了四种填充柱及一种毛细管柱的色谱分离参数,并对质谱检测器与 NPD、FPD,毛细管柱与填充柱的特点进行了简要讨论。此法用于1605中毒案件的分析,均检出了氨基1605,有实用价值。     

Determination of butane in respiratory gases by means of GC/MS and GC/MS-MS

Butane is inhaled in order to achieve a pleasurable state of intoxication. An overdose can lead to death. In two deaths from our own investigation material the circumstances were suspicious for the inhalation of liquid gas, and the presence of butane should be demonstrated in the respiratory gases. For detection, a method of ion trap gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and tandem-mass spectrometry (GC/MS-MS) was developed, whereby the gas samples from the lung tissue were directly injected into the GC. The GC/MS tests revealed the presence of butane. Moreover, it was found that during the MS-MS tests reaction products appeared which had formed in the ion trap. Systematic investigations of these reaction products showed that these appeared regularly and could be used as additional backup for the proof of butane. Thus phenomena in the ion trap were used which would not have been expected to occur in normal mass spectrometry or tandem-MS and had not been described in the forensic literature so far. The detected amount of butane could be quantified by means of serial dilutions with nitrogen and room air. The described method shows that small molecules or gases can be demonstrated with the ion trap mass spectrometer.     

GC／ECD、GC／MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒乐安定

目的建立GC/ECD、GC/MS分析焚烧尸体肝组织中安定、舒乐安定的方法。方法采用酸性丙酮-水浸提、液-液分配净化的方法,以HP6890GC/ECD、OV-1701石英毛细管柱和岛津QP5050ADB-5MS石英毛细柱分析方法。结果该提取方法的回收率安定81.2%、舒乐安定75.8%,焚烧尸体肝组织中的含量:安定0.060μg/g,舒乐安定0.330μg/g。结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒案件鉴定。