用固相萃取法筛选分离血浆和尿中有机磷与拟除虫菊酯类混合农药

近几年，农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同，因此，本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品，其中包括3种有机磷：内吸磷（Demeton）、乐果（Dimethoate）、对硫磷（Parathion）；4种拟除虫菊酯：甲醚菊酯（Methothrin）、功夫（Cyhalothrin）、灭扫利（Fenpropathrin）、速灭杀丁（Fenvalerate）。氯氰菊酷（Cypermathrin）作为内标。固相革取往采用美国Waters公…     

基质分散固相萃取-气质联用法分析人血中拟除虫菊酯类农药

目的建立人血中7种拟除虫菊酯类农药的基质分散固相萃取(QuECHERS)—气质联用(GC/MS)快速分析方法。方法以C18、PSA为吸附剂,利用基质分散固相萃取与气质联用法结合分析血中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种菊酯类农药。结果7种菊酯类农药线性范围为1.0~10.0μg/mL,RSD为5.6~10.3%,回收率为79.6~108.6%,最低检出限为0.1~0.3μg/mL。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于拟除虫菊酯类农药的中毒案件分析。     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

合成拟除虫菊酯杀虫剂及其代谢物检测的研究和进展

合成拟除虫菊酯类杀虫剂以其广谱、高效、低残留和对哺乳动物低毒等特点，广泛应用于农牧业和环境卫生等领域。被污染样品中拟除虫菊酯分析方法的研究发展较快，同时建立了比较完整的检测方法，有些方法用于中毒案件的检验，为法庭判决提供了可靠的依据。合成拟除虫菊酯杀虫剂在动植物体内的代谢过程和对代谢物检测方法的研究结果表明：水解、共轭和氧化等作用为主要的代谢途径；对代谢物的检测十分重要，当无原体存在时，检出其代谢物，即可推断原体的存在，本文主要综述了近年的研究成果，供参考。一、拟除虫药酯杀虫剂的检测1．提取净化…     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

微流体分流器用于鱼塘水中灭扫利和五氯酚GC／MS分析

灭扫利通用名为甲氰菊酯，英文名Fenpropathrin，分子量349．43，分子式C22H23NO3。属于拟除虫菊酯类农药。五氯酚钠盐为无色针状结晶物，水溶液呈碱性，是灭生性触杀型除草剂，对人和家畜有一定毒性，但对鱼虾毒性更大，水中含0．1～0．2mg／L即可导致鱼虾死亡。灭扫利和五氯酚在市面上容易得到，致使鱼塘中投毒的案件时有发生。检案中常采用GC／MS技术进行检验，本文在检验中使用一种三路微流体分流器，可使方法更加简便。     

大体积水系中微量农药的固相萃取柱选择

目的选择适用提取水样中微量有机农药的固相萃取柱。方法考察了HLB、GDX403、GDX103、C18、C8、C6等6种固相萃取柱提取水体中甲拌磷、治螟磷、残杀威、呋喃丹、氯氰菊酯、氰戊菊酯的回收率。结果采用Oasis HLB固相萃取柱提取水体中常见21种农药,回收率均基本达到60%以上。结论该方法可用于实际案件大体积水系中微量有机农药的提取检测。     

拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱鉴识

拟除虫菊酯类杀虫剂(Pyrethroid Insecticides)是在天然除虫菊酯的化学结构研究的基础上开发的一类新型仿生杀虫剂,具有高效、广谱、低残留等优点.目前国内杀虫剂市场上常见的拟除虫菊酯有杀灭菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯和氯菊酯,此外尚有丙烯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯和氟氰菊酯等.光稳定的拟除虫菊酯类杀虫剂多为中等毒性的化合物,且具有较高的鱼毒.近几年,随着本类杀虫     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

分子印迹固相萃取技术-液相色谱法测定鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸

目的建立分子印迹固相萃取技术对鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸进行提取和分析的方法。方法以2甲4氯分子印迹聚合物为固相萃取材料,对鱼塘水中2甲4氯进行分离提取,洗脱液直接进行液相色谱分析。结果鱼塘水中MCPA的提取率在80%以上,检出限0.040μg/mL,在0.2μg/mL～2.0μg/mL范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

硅藻土提取分离血中舒宁

舒宁（oxazepan），化学名为去甲羟基安定，临床上作为抗焦虑药，常见于自杀或因服用过量而造成中毒。有关血中舒宁的提取净化，目前国内外较为先进的方法是GDX系列固相革取法[1]。本文以硅藻土为支持物进行血中舒宁提取净化。该法不但具备GDX系列固相革取法的所有优点，而且比GDX系列固相革取法更为简单、实用，免去了载体活化、水洗杂质及震荡等复杂过程；同时回收率也有所提高。原理硅藻土属于亲水型填料，其作用原理为分配原理（GDX系列固相革取原理为吸附原理），填料为支持物，可将pH为1～12的水基质样品均匀分布到填料表面作为…     

新型毒品氯胺酮分析方法研究进展

本文介绍了氯胺酮的提取及检测现状,比较了液液提取、固相萃取、固相微萃取等提取方的优劣和GC/NPD、GC/FID、GC/MS以及薄层色谱等不同分析方法的应用情况。     

固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

有机磷农药薄层分析选用显色方法应注意的问题

本文介绍作者对薄层分析中三种不同显色法的显色效果与有机磷农药化学性质关系的一些体会。一、硫代磷酸酯类显色方法硫代磷酸酯类显色剂（即：氯化钯法、二氯配氯亚铵－溴法等）是有机磷农药薄层分析中最常用的显色方法。其显色原理是通过试剂对农药成为中的硫代磷酸酯的化学反应而显色。然而某些有机磷农药可在空气中氧化或在体内某些酶的作用氧化下，硫代磷酸酯中的硫将被氧取代，此时，采用检验硫代磷酸酯的显色方法，就不能检出。应当再选择乙醇－氢氧化钠显色确定有否硫代磷酯。二、对硝基酚显色法本法系对某些有机磷农药的特有官能团…     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素

目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法。方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测。结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度（RSD）小于5%。对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测。     

常见季铵盐类农药分析检测方法研究进展

本文概述了近几年来季铵盐类农药的提取净化及检测方法的研究进展,比较了固相萃取法、液液萃取法、超临界流体萃取等前处理技术的优劣,重点介绍了液相色谱及其液质联用技术在该领域的应用情况。     

血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法

固相革取是一种新的分离方法，和传统的液液革取法相比，具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料（如烷基键合相硅胶。大孔树脂）固相苹取和亲水性材料（如硅藻土、硅胶）固相革取两种。对于亲脂性材料革取，国内已有较多的研究，而亲水性材料固柏章取，国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速，回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv－250型紫外可见分光…     

QuEChERS提取法提取血液样品中常见毒物的应用

正QuEChERS提取法是基于分散固相萃取法的原理,于2003年由美国农业部Anastasisdes和Lehotay提出的一种用于提取水果、蔬菜样品中有机磷农药的前处理方法 ~([1-2])。后经不断改良,发现该方法不仅限于水果、蔬菜样品中有机磷农药的提取,还可以广泛应用到谷物、粮油、肉食中农药及其他药物的提取~([3]),而成为美国和欧盟等国家非常推崇的提取法。尽管该方法快速、简单、经济、高效、皮实、环保,但它在提     

检测肺锶含量鉴定溺死的进一步研究

探索检测肺锶含量鉴定溺死的法医学意义，及水中浸泡时间因素对肺锶含量的影响和本方法的实际应用价值，用ICP检测溺死及死后入水浸泡时间较久的不同时间组（48～96小时）的家兔肺锶含量。结果表明：溺死组肺锶含量显著高于死后入水组（P＜0．01），死后水中浸泡时间（4天）对肺锶含量无明显影响，3例实际检案检测结果证实，本研究具有良好的应用前景。