Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

碱催化裂解气相色谱法分析纺织纤维

利用碱催化袭解气相色谱法,采用优化的实验条件,以纤维裂解所得色谱图中的强吸收峰的保留时间进行比对检验,分析了同种类,不同厂家、牌号、产地的29种含有酰胺键的纤维。此方法能对不同厂家或同厂家,但牌号不同的同色、同类纤维进行区分鉴别,还考查了实验的重现性及最小检出量。它是一种灵敏、可靠、快速、有效、便于操作的分析方法,适用于基层办案,为同类纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。     

裂解气相色谱法分析橡胶

采用GC-9A型气相色谱仪,配以居里点裂解器,考查了色谱柱的温度和裂解时间等因素 后,选择了较理想的色谱分离条件和裂解条件,利用此条件对常见的橡胶种类以及同种类的 橡胶制品(汽车轮胎胶和橡皮)进行了分析,达到了种类认定以及厂家、产地、牌号的认 定。此方法样品用量少,操作简便,分析速度快,分辨率高,在法庭实验室具有实用价值。     

常见黑色签字笔油墨种类鉴别的研究

应用薄层色谱和红外光谱法 ,对市售 1 5种不同厂家、不同品牌或同一品牌不同规格签字笔油墨的成分进行分析。考查了不同种溶剂对 1 5种签字笔油墨的提取能力 ,确定出较佳的提取溶剂 ,并采用均匀设计法优选出了最佳的展开剂。测定了 1 5种签字笔油墨的薄层色谱和红外光谱 ,获得了满意的结果。该检验结果将为鉴别签字笔油墨种类提供法庭科学依据     

利用弹头变形和弹着痕迹识别枪击钢化玻璃顺序的研究

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

液相色谱法测定蓝黑墨水

用正交实验方法选择出液相色谱流动相的条件 ,对 2 6种不同蓝黑墨水进行了测定。结果表明 ,操作简单、灵敏度较好 ,重现性好 ,可以为区分不同蓝黑墨水提供可靠的信息。     

高效薄层色谱法检测喷墨打印墨水

选取 5 0 %乙醇为提取剂、异丙醇∶氨水∶水 (60∶1 0∶1 0 )和乙酸乙酯∶异丙醇∶水 (60∶40∶3 0 )为展开剂 ,对 1 9种喷墨打印墨水样品和 8种喷墨打印文件字迹色痕进行了薄层色谱实验 ,并根据展开结果将上述样品分为三大类。该方法用样量小、结果准确、重现性好。     

4-甲基甲卡西酮盐酸盐标准物质的制备与定值研究

以4-甲基苯丙酮、溴素、甲基胺等为反应原料,合成得到4-甲基甲卡西酮盐酸盐晶体作为标准物质候选物。合成产物结构分别采用气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪、傅立叶红外光谱仪等进行确证;分别采用定量核磁共振法和质量平衡法两种独立的方法对4-甲基甲卡西酮盐酸盐进行初步定值分析,结果表明样品纯度大于98.4%。     

薄层色谱扫描法分析印油印迹成分中印迹浓度的影响

目的针对不同浓度的印油印迹,探讨印迹浓淡不同处,随时间延长其峰面积比率变化。方法运用薄层色谱扫描法对同1枚印章印文浓度不同区域进行比对实验。结果印迹浓度不同处在薄层色谱扫描法实验中的峰面积比率不同。结论在薄层色谱扫描法检验印迹相对时间中,印迹浓度对峰面积存在一定的影响。     

海马药材的高效薄层鉴别方法研究

目的建立海马中药材的高效薄层鉴别系统,为科学评价及有效控制其质量提供有效方法。方法以胆固醇和胆甾4-烯-3-酮为对照品,对海马中药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式,不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同显色剂对海马药材薄层色谱的影响。结果经优化后的高效薄层色谱条件,海马药材鉴别斑点清晰,专属性强,分离效果好。结论该方法简单可行,重复性好,可作为海马药材的有效鉴别方法之一。     

气相色谱法检验聚氯乙烯塑料薄膜中的助剂

本文采用气相色谱法对１８种不同厂家生产的聚氯乙烯塑料薄膜中的助剂进行了分析，选择了较为合适的色谱条件，并对样品的重现性和最小检出限量进行了研究。实验结果表明：根据色谱峰数和相对保留时间区分不同厂家的聚氯乙烯塑料薄膜可以达到较好的效果。该法具有灵敏度高，检出限量小，重现性好，特征性强等优点，可以为刑事案件中的塑料分析提供一种新方法。     

超文本阅读条件下信息获取的实验研究

本实验在已有的超文本阅读理论的基础上 ,用自由回忆和提示回忆的测验方法 ,对 2 4 0名在超文本有图、超文本无图、线性文本有图、线性文本无图四种条件下的阅读心理特征进行研究。旨在为超文本的应用提供心理学依据。实验结果显示 :1、超文本和线性文本的信息保持量存在显著差异 ;2、不同的回忆方式在信息保持量上存在显著差异 ;3、阅读有图材料和阅读无图材料在信息保持量上存在显著差异 ;4、被试对不同形式的阅读材料的评价无显著差异     

傅立叶红外光谱法检验合成胶水的研究

目的建立一种灵敏、准确、无损的检验合成胶水的方法。方法利用傅立叶红外光谱仪,采用Smart Performer采样器,对26个不同产地、不同品牌和同一品牌不同系列的合成胶水样本进行分析检验。结果依据红外光谱图中吸收峰的不同,可以将合成胶水样本加以区分。结论该检验方法不破坏检材,重现性好,可用于鉴定合成胶水样本。     

TLC分析黑色签字笔色痕种类及形成时间的研究

本文应用薄层色谱法(TLC),对市售15种不同厂家、不同品牌或同一品牌不同规格签字笔油墨的成分进行分析.考查了不同种溶剂对15种签字笔油墨的提取能力,确定出较佳的提取溶剂,并采用均匀设计法优选出了最佳的展开剂.测定了15种签字笔油墨的薄层色谱,并对部分品牌签字笔油墨随书写时间变化情况进行了研究,该检验结果将为检验和比对签字笔油种类和书写时间提供参考依据.     

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精>多花黄精>滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品>炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

薄层色谱法鉴别圆珠笔油墨

本文利用薄层色谱 (TLC)法研究了几个不同国家和地区的四十种纯蓝圆珠笔。研究表明 ,不同产地、不同品牌、不同型号的圆珠笔油墨的薄层色谱分析数据存在着比较明显的差异。利用这一结果可以对司法案件中的可疑文件进行分析鉴别 ,同时也为进一步研究圆珠笔油墨的色痕形成时间打下了一定的基础。     

一种基于全自动多重裂解滤膜法的研究应用

多重裂解滤膜法结合了差异裂解法及滤膜法的优点,经两次短时裂解后可快速去除女性成分细胞并将精子细胞截留在滤膜上,再经深度裂解即可将精子细胞DNA释放,裂解产物则使用磁珠法进行提取纯化.该方法在法医专用核酸提取工作站上实现了全自动化工艺,可在180min内完成24个混合斑样本的分离提纯.使用全自动多重裂解滤膜法对223例性...     

服用百草枯、溴敌隆中毒检验一例

本文介绍了生物检材中百草枯和溴敌隆的液液萃取,利用液相色谱串联质谱,配备不同的色谱柱,对百草枯和溴敌隆进行定性分析的方法。