固相萃取法在唑仑类安眠镇静药物提取中的应用

应用固相萃取法提取尿液中唑仑类安眠镇静药物。讨论了唑仑类安眠镇静药物固相萃取的最佳 pH值、固相吸附柱等提取条件 ;得出唑仑类药物固相萃取方法回收率达 75 %以上 ,尿液中唑仑类安眠镇静药物固相萃取的提取回收率达 70 %以上 ;确定了生物检材中唑仑类安眠镇静药物的固相提取方法和GC/ECD定性定量分析方法     

松果体素的检测方法综述

松果体素作为体内激素、镇定催眠药,近年犯罪分子用它作为麻醉抢劫药。松果体素及其代谢物的血、尿的检测方法有:免疫分析、高效液相色谱、气质联用等。本文对上述检测方法进行了综述、评价和展望。     

GC/NPD法测定尿中α-羟基三唑仓和α-羟基阿普唑仓

三唑仓和阿普唑仑，是目前国内常用的安眠镇静药物，也是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的麻醉药物，是刑事化验中常见的毒物。这两种药物都具有速效、作用强等特点。由于服用这两种药物后吸收快、排泄快、剂量小，而报案时间一般较迟，所以血中药物及代谢物较难检测，而尿中相应代谢物α－羟基三唑仓（以下简称α－ＨＴ）和α－羟基阿普唑仓（以下简称α—ＨＡ）有较高的浓度，检测相对容易。常见的检测方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ法、ＧＣ／ＭＳ法等。 本文采用乙酰化法，用ＧＣ／ＮＰＤ法检测。关于α－ＨＴ的该方法检验，国内外均未见报…     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

GC/NPD法检测尿中α—羟基三唑仑

三唑仑是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的药物。该药作用强、剂量小、代谢快、排泄快，此类案件报案时间一般又较迟，受害人血、尿中原体药物极难检出。文献［１，２］报道人体摄入该药后尿中代谢物α－羟基三唑仑（英文名α－Ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｉａｏｌａｍ，本文以简写为α－ＨＴ）含量相对较高，持续时间也较长，较易检出。我们曾报道过尿中该代谢物的ＧＣ／ＥＣＤ检测法［３］，鉴于较多办案单位不具备该法所要求的仪器条件，我们又研究了ＧＣ／ＮＰＤ检测法，报道如下。实验部分１．试剂和材料α－ＨＴ：购自美国Ｓｉｇｍａ公司，…     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

GC/MS/scan法检验人体尿样中的α-羟基三唑仑

笔者在实际办案中发现,在人体尿样中三唑仑及其代谢物的量低于300ng/mL时,一步法金标苯并二氮卓检测试剂条测试结果呈阴性,但通过提取α-羟基三唑仑并进行TMS衍生化处理,然后进行GC/MS/scan(全扫描)分析,可大大提高α-羟基三唑仑的检出率,其绝对检测限为04ng。     

GC/MS法分析尿中苯二氮类药物及其代谢物综述

对近十年来国内外用GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的进展情况进行全面综述。介绍了尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的各种萃取、衍生化和非衍生化GC/MS分析方法。     

GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物综述

对近十年来国内外用GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的进展情况进行全面综述.介绍了尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的各种萃取、衍生化和非衍生化GC/MS分析方法.     

GC/MS法在体内毒品分析中的应用

目前，我国毒品犯罪日趋严重，在部分地区呈蔓延之势。毒品分析已成为法庭实验室的重要工作之一。当前国内外毒品分析工作主要集中在毒品原药分析与体内毒品及其代谢物分析上。目前，我国的毒品分析工作还多是对毒品原药进行定性定量检验，对生物佯品中的毒品及其体内代谢物的研究还很有限。而近年来国外的毒品分析研究工作则集中在体内毒品及其代谢物的定性定量分析方面，进展较大，国内外分析毒品所用方法主要采用ＧＣ、ＧＣ／ＭＳ、ＨＰＬＣ等，近年来毛细管电泳技术也在毒品分析中得到应用。本文仅对近几年国内外关于血、尿、胆汁等生物…     

血瘀型动脉硬化闭塞症血清代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义

目的探讨血瘀型动脉硬化闭塞症(ASO)血清中代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义。方法血瘀型ASO患者15例,健康对照10例,酶联免疫吸附(ELISA)双抗体夹心法检测血清中VEGF、TGF-β1和IL-1β水平,基于气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)的代谢组学方法分析血清中内源性代谢物的变化。结果与对照组比较,ASO组血清中血清中IL-1β的含量明显升高,差异有极显著性意义(P<0.01);VEGF、TGF-β1含量轻度升高,差异无显著性意义;ASO组血清中的糖类、氨基酸类、脂肪酸类物质的代谢水平均发生了明显的改变。结论炎症反应和血清内源性代谢物的变化与血瘀型ASO的发病密切相关。     

亲水性固相材料提取技术在毒物分析中的应用

该项目利用蛋白沉淀和亲水性固相材料提取的特点，建立了血、尿、肝等生物检材中10类60余种毒药物、毒品的亲水性固相材料提取方法，成功地解决了生物检材中毒药物、毒品前处理的难点和技术关键。该方法简单快速、提取率高、去除杂质能力强，既适合单一毒药物、毒品提取，又适合系统提取。     

中毒兔尿中MDMA代谢物HMMA和HMA的GC/MS分析

本文用酸水解、液液萃取、HFBA微波衍生化和GC/MS方法对灌服MDMA中毒兔尿进行分析,检出了MDMA的代谢物HMMA和HMA。     

麻醉抢劫案及常用麻醉药物的检验

麻醉抢劫是借助麻醉药物将受害人麻醉后实施抢劫的一种犯罪行为。麻醉抢劫中常用麻醉药物多为巴比妥类和苯并二氮杂卓类。这两类药物常用的检测方法是气相色谱法、气质联用法以及高效液相色谱法。快速、准确地分析检验麻醉药物是案件侦破、定性量刑的重要环节。     

血或尿中马钱子碱硅藻土提取紫外三阶导数光谱测定法研究

建立用硅藻土提取血、尿中马钱子碱——紫外三阶导数光谱测定的方法。取检血10mL,加05mL去离子水混合均匀,或检尿15mL(不必稀释),加入到装有23g硅藻土的层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用40mL01mol/LHCl溶解,测定所得溶液的三阶导数光谱。方法线性范围05～50μg/mL,提取率血为920%、尿为969%,变异系数24%,检出限血为0375、尿为061μg/mL,测量限血为125、尿为204μg/mL。     

基于主成分分析和代谢物预测的防风血清药化学研究

目的分析鉴定防风血中移行成分及代谢产物,揭示防风的药效物质基础。方法采用Angient Zorbax Eclipse Plus C8 Rapid resolution HT(3.0 mm×100mm,1.8μm);0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;质谱采用ESI源;m/z 50~1200范围内正离子扫描模式;获得质谱数据;利用主成分分析和防风原型成分数据库对防风血中移行成分及代谢物进行鉴定。结果原型入血成分5种,鉴别出其中4种(升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素、印度榅桲素);代谢产物22种,鉴别出其中两种,分别为升麻素的代谢物和印度榅桲素的代谢产物。结论该方法可靠、有效,可用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效学实验提供参考和依据。     

麻醉抢劫犯罪案件的侦破方法

麻醉抢劫犯罪是抢劫犯罪的一种智能化形式。近年来,麻醉抢劫案件时有发生,从麻醉药物的流出到投毒方式的改进都对刑侦工作提出了新的挑战。侦查人员要注意掌握现场勘查的要点,在侦查工作中要采取多种方法、利用多种途径发现案件线索,迅速有力地打击犯罪。同时,要做好宣传教育和预访工作,通过社会治安综合治理、阵地控制等方式方法,有效遏制麻醉抢劫犯罪案件。     

药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠干预的尿液代谢组学研究

目的通过检测卵蛋白(OVA)致敏哮喘模型大鼠的尿液代谢物谱,探讨药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠内源性生物标志物的影响。方法采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分析空白组、哮喘模型组、麻黄组、杏仁组、麻杏配伍组的大鼠尿液代谢物图谱,运用软件Simca-P12.0进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),研究麻黄-杏仁配伍干预卵蛋白致敏哮喘症候代谢物组学的影响规律。结果与模型组比较,空白组和各给药组尿液中共有12种代谢物含量发生显著变化(P<0.05)。结论麻黄-杏仁配伍是通过整体调节机体的能量代谢与糖代谢,显示出比单味使用更佳的疗效。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测血或尿中砷含量

建立了血、尿中砷含量的电感耦合等离子体发射光谱检测法。考查了HNO3--H2SO4消化 破坏有机质的方法,在193.695nm波长下用电感耦合等离子体发射光谱分别进行测定,根据 工作曲线进行定量。结果回收率分别为:101.1％和100.3％,线性范围均为:0.05-0.6μg／ mL。该法操作简单,结果可靠,适合砷中毒血、尿含量检测,可作为司法鉴定常规检验 方法。     

三唑仑及α-羟基三唑仑检验

使用内部质量控制的酶水解、液一液萃取法提取,ＧＣ—ＥＣＤ及ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ检测 法对体内组织、体液的三唑仑及α－羟基三唑仑进行检测,能够同时定量检测出其他方法 难于检测的。一羟基三哇仑和三哇仑成份。该法具有方法简便、灵敏度高、重现性好、线 性范围广、回收率高的特点,经办案实践,证实能够满足实际办案工作的需要。