固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

生物样品中敌鼠钠盐和溴敌隆杀鼠药的检验

介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验.     

应用固相萃取技术分析生物体液或组织样品中的有机磷农药

本文建立了用国产GDX-403或C_(18)固相小柱同时提取净化生物体液或组织样品中的6种常见有机磷类农药的方法.对含有有机磷农药的血、胃组织或胃内容样品用6～10mlpH6.0的磷酸缓冲液稀释,浸泡提取后,过预先活化过的GDX-403或C_(18)固相柱,再用3ml氯仿洗脱,并用毛细管气相色谱法火焰光度检测器进行测定.进行了血和胃组织样品中添加6种有机磷农药的回收率测试实验,并用所建立的方法对多例农药中毒案进行分析测定,证明该法操作简便、快速、回收率高.     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

血、尿中三唑仑和α-羟基三唑仑的检验

<正> 三唑仑是当前国内最常用的苯二氮卓类药物之一,常被犯罪分子用于麻醉抢劫和麻醉凶杀。据报道[1,3],三唑仑在体内吸收代谢快,其主要代谢产物是α—羟基三唑仑。由于三唑仑剂量少,在生物检材中的三唑仑及其代谢产物含量均很低,因此对其提取检验困难。戴维列等[4]使用酶水解、液—液萃取法提取、GC—ECD及GC—MS/MS检测法,成功地解决了体内三唑仑和α—羟基三唑仑的提取检验;邢若葵等[5]使用HCX固相柱,对α—羟基三唑仑进行提取检验,获得较好效果。但使用HCX固相柱未能很好解决三唑仑和α—羟基三唑仑的同时提取问题。本文作者选用Waters公司的Oasis HLB car—     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

反相固相萃取技术及其在毒物分析中的应用

一、前言在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液(?)液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新厅法.即固相萃取技术(Solid Phase Extrac-     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

QuEChERS提取法提取血液样品中常见毒物的应用

正QuEChERS提取法是基于分散固相萃取法的原理,于2003年由美国农业部Anastasisdes和Lehotay提出的一种用于提取水果、蔬菜样品中有机磷农药的前处理方法 ~([1-2])。后经不断改良,发现该方法不仅限于水果、蔬菜样品中有机磷农药的提取,还可以广泛应用到谷物、粮油、肉食中农药及其他药物的提取~([3]),而成为美国和欧盟等国家非常推崇的提取法。尽管该方法快速、简单、经济、高效、皮实、环保,但它在提     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。     

血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法

固相革取是一种新的分离方法，和传统的液液革取法相比，具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料（如烷基键合相硅胶。大孔树脂）固相苹取和亲水性材料（如硅藻土、硅胶）固相革取两种。对于亲脂性材料革取，国内已有较多的研究，而亲水性材料固柏章取，国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速，回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv－250型紫外可见分光…     

用Oasis^TM固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。     

气相色谱-负化学源质谱法检测生物样品中佐匹克隆

目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用OasisHLB柱进行固相萃取,NCI-GC／MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75．8％,最低检出限0．01μg·mL^-1,线性良好,相关系数R^2=0．9989。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件。     

LC-HRMS非靶标筛查8个地表水样品中有机污染物

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别.方法 地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1％甲酸溶液和甲酸甲醇溶液作为流动相在C18色谱柱上进行洗脱.分别采用全扫描模...