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生物体液中吗啡的提取方法研究 总被引:6,自引:1,他引:5
介绍了血和尿两种生物体液中吗啡的固相提取方法。采用衍生化气相色谱法作为测试手段。系统考查了5种国产和进口固相萃取剂、3种洗脱剂及提取pH值对尿和血中吗啡提取率的影响。实验结果表明:国产GDX-301、GDX-403和进口C18等固相萃取剂均对吗啡有较好的提取行为;氯仿:异丙醇(9:1)对固相萃取剂上的吗啡有较强的洗脱行为;若采用GDX-301为固相萃取剂,尿中吗啡在pH值为9左右时,提取率可达90%以上,而后提取率随pH值提高下降;血中吗啡随pH值提高,提取率提高,在强碱状态下,提取率可达90%以上 相似文献
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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。 相似文献
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GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%~99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1~10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。 相似文献
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目的建立尿液中丁丙诺啡提取方法。方法尿液加pH 7.0缓冲液后,用三氯甲烷进行液相萃取或加pH 10.8缓冲液后,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂进行固相萃取,GC/NPD法检测。结果尿液中丁丙诺啡液相萃取萃取率可达86.6%以上,固相萃取可达83.0%以上。结论两种提取方法萃取率高,可用于尿液中丁丙诺啡的提取。 相似文献
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血中碱性药物的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱法,ODS柱,二极管阵列紫外检测器,测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物.实验以赛庚啶为内标物,血样经沉淀蛋白后,用固相小柱提取,或直接用乙醚液液提取,以甲醇:水:三乙胺为流动相,考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法. 相似文献
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固相萃取GC/MS分析血中10种常见农药和杀鼠药 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 采用固相萃取(SPE)GC/MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC/MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72.6%-112.0%之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75.7%~127.2%之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。 相似文献
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目的建立全血中扎来普隆的固相萃取/气相色谱检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验,并对检测条件进行考察。结果扎来普隆与血中杂质分离良好,平均萃取回收率达89%以上,最低检出限20ng/mL,50~2000ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.9945,日内RSD为3.1%~4.2%,日间RSD 5.8%~6.7%。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物杂质少,可用于实际案件的检验。 相似文献
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生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物,比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件;结果确定了巴比妥类药物的GC/NPD线性范围和GC/MS检出限;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少,为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。 相似文献
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目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%~96.09%之间,检出限在0.26~4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。 相似文献