固相萃取/气/质联用法测定噻嗪酮

研究固相提取/气/质联用法测定噻嗪酮的方法。采用固相萃取前处理技术,结合GC/MS方法检测,从检材中准确提取和检测出噻嗪酮。此方法已成功应用于实践案例中。     

固相萃取及GC／MS技术检验水中杀扑磷一例

水样检测可以应用液一液萃取法、固相萃取与GC／MS技术对水样中杀扑磷进行分析检验，在实际案件检验过程中固相萃取具有操作简便、省时、省溶剂，增加提取效率，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间，且能获得较干净的目标化学物，为案件的侦破提供有用线索。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液，以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)，梯度洗脱，流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7)，流动相B为乙腈- 水(4∶1)，流速1.0 mL/min，柱温为43 ℃，检测波长254 nm，进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定，3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0，加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠，精密度和重复性良好，可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

常见毒物物证的快速检测方法的改进

鼠药毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠钠盐、安妥等常见毒物物证的快速检测方法,在试剂选用、样品处理、样品测定等方面需要梳理、归纳和改进,以适应基层公安机关办案的需要。     

硅藻土方法提取紫外导数光谱法测定血中安定

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取速率高、操作简单、省溶等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取及亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的报道，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。本法操作更为简便、快速，提取率可达８６．２％。     

高效液相色谱法测定安徽大别山区种植天麻中天麻素含量

目的 测定安徽大别山区种植天麻中天麻素含量。方法 采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相：乙腈 0.05%磷酸水溶液(3∶97)，检测波长220 nm，流速0.6 ml/min，柱温25 ℃。结果 天麻素在0.20~3.20 μg内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100.87%，RSD=2.89%（n=5）。12批天麻样品中天麻素含量为0.19%～1.27%，平均含量为0.50%。结论 大别山不同产区种植天麻的天麻素含量有明显差异。     

尿中杜冷丁的提取条件的选择

本文对杜冷丁的提取分别进行了液－液提取和固相提取两种方法的研究，以紫外二阶导数光谱法为检测手段，通过均匀设计初出较好的实验条件，在初选的基础上，又系统的考察了各种因素对回收率的影响。结果表明，尿中杜冷丁液－液提取的最佳条件为：检材在ＰＨ１１的碱性条件下用正乙烷：氯仿（３：１）２×５ｍｌ提取，提取率达８４％；固相提取的最佳条件为，检材在ＰＨ９的条件下，以ＧＤＸ－４０３为固相萃取剂，二氯甲烷洗脱，提了     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

密蒙花中4种成分的含量测定及其主成分、偏最小二乘判别分析

目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法，并进行主成分分析（principal component analysis，PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）。方法 采用超高效液相色谱法，色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.15 mL/min，检测波长为330 nm，柱温为30 ℃，进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好；24批药材样品有2个主成分，PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好，可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定；不同产地的密蒙花药材质量差异较大。     

蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析

目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法（gas chromatography and mass spectrometry，GC-MS）分析药材中脂肪酸成分的影响，为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH（1∶10）溶液分别对蔷薇科5种果实类药材（木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子）粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化，运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多，可测到从C2—C24脂肪酸；提取后再甲酯化，则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化，提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测，极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异；在相同的分析条件下，采用药材粉末直接甲酯化，可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息；提取后再甲酯化，测得的脂肪酸种类减少，检测成分与提取溶剂极性大小相关。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的 采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法，为其质量控制提供参考。方法 采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢铵溶液（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：220 nm。结果 线性范围为5～100 μg/ml（r=1.000 0）检测限为0.9 ng，样品在24 h内稳定性、精密度良好，RSD=0.2%，平均回收率为100.36%。结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高，适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

草甘膦及氨甲基磷酸残留量检测方法综述

近十几年来环境样品及植物样品中草甘膦及氨甲基磷酸残留量的检测方法分为前处理和测定方法两部分。前处理包括提取净化和衍生化方法，测定方法包括气相色谱和高效液相色谱两种方法,其中以高效液相色谱应用较为普遍。     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量，为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色，550 nm处测定总三萜含量；齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定，色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05），紫外检测波长为210 nm，柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%，齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定，可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

水中杀扑磷的SPE-GC/MS检验

利用固相萃取结合GC/MS技术检测水中杀扑磷农药。该方法操作简单,可应用于实际办案。     

凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立凤丹皮总苷的指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据。方法 采用Agilent TC-C18(2)（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，进样容积20 μL。结果 建立了凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱的共有模式，指定18个共有峰，统计结果显示，11批凤丹皮总苷样品高效液相色谱特征指纹图谱相似度均大于0.80。结论 建立的特征指纹图谱方法快速、准确、简便，可用于凤丹皮总苷的质量控制。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法，为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm， 5 μm），以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速1.2 mL/min，柱温25 ℃，检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图，标定了15个共有色谱峰，采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究，对6个共有峰借助对照品进行了指认，采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析，15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强，为该药材的质量控制提供了实验依据。     

利用SPDE-MAL-DI-TOF-MS快速筛查生物样品中的百草枯和敌草快

百草枯(PQ)和敌草快(DQ)属于高毒性的除草剂,犯罪现场中能够采集的量是极少的。为了能够快速准确地判断生物检材中是否存在两种物质,本实验通过固相分散萃取(SPDE)-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MAL-DI-TOF-MS)检测人类的全血、血清和尿液中的百草枯和敌草快。结果发现,即使在低浓度(0.05μg/mL)样品中也能准确地检测出百草枯和敌草快(检出限分别是0.002μg/mL和0.01μg/mL)。因此,此方法在公安实践方面具有一定的参考价值,可以作为快速筛选存在百草枯和敌草快的嫌疑样品的方法。     

RP-HPLC法测定正柴胡饮冲剂中芍药苷含量

目的：用RP－HPLC法测定正柴胡饮冲剂中芍药苷的含量，方法：超声提取，使用C18柱，乙腈－1ml/L磷酸溶液（15：85）为流动相，检测波长为230nm。结果：该方法的线性范围为0．20－1．00ug(r=0.9999)，平均回收率为99．38％，RSD为1．69％，结论：本法简便，灵敏，准确，可用于正柴胡饮冲剂的质量控制。     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和 川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异，为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取，UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分，根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，检测波长为294 nm，柱温30 ℃，进样体积2 μL。结果 经检测，阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分，鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%；川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异，推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵），B为甲醇溶液，采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法，流速0.2 μL/min，进样量2 μL，柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好；该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高，可适用于桃红四物汤的质量控制。