阿普唑仑在家兔体内的分布研究

建立生物检材内阿普唑仑的薄层扫描定性定量检测方法，研究阿普唑仑在染毒家兔体内的分布情况。家兔按21mg/Kg剂量灌胃染毒后4h，其体内肝、脾、肾、肺、心、脑、血、胆汁和尿内阿普唑仑的浓度分别为19．6±6．1、3．3±0．5、3．5±0．3、0．4±0．1、0．4±0．1、1．6±1．8、4．0±1．3、20．4±8．5和8.6±2．4（ug／g或ug／ml）。阿普唑仑在染毒家兔体内的分布不均匀，血、胆汁和尿是阿普唑仑中毒死者毒物分析较好的检材。     

氯氮平在家兔体内的分布研究

本文用薄层色谱扫描法研究了氯氮平在染毒家兔体内的分布情况，以639mg／kg剂量给家兔灌胃使其染毒致死．检验结果表明，其体内血、尿、胆汁、肝、脾、肾、心、肺和脑内氯氮平的浓度分别为19．1±6．9、50．2±12．6、75．9±12．5、25．9±4．0、34．0±47、13．3±2．2、5．0±2．3、20．0±4．3和43．6±43．4μg／g或μg／ml．     

HS/GC/ECD分析生物检材样品中的氰化物

目的 建立生物样品中氰化物的衍生化定性定量分析方法。方法 用氯胺T衍生化,HS/GC/ECD分析衍生物CICN。结果 在1ml血中,添加0.2μg氰化钾,回收率为84.6％,RSD为6.39％;在1g肝中添加0.5μg氰化钾,回收率为67.3％,RSD为5.05％;血中检出限为5ng/ml。结论 所建方法能定性定量分析生物样品中的氰化物。     

曲马多在家兔体内的死后分布研究

目的研究曲马多在中毒家兔体内死后分布规律,为曲马多中毒检材采取提供实验依据。方法家兔经口给予10倍LD50曲马多,待家兔死亡后迅速解剖取样,气相色谱／质谱联用和气相色谱-FTD法测定其体液、脏器、大脑及右上肢和右下肢肌肉中曲马多的含量,比较其变化规律。结果血液和肝脏中曲马多的最低检出限分别为0．05μg/mL和0．05μg/g,提取回收率为97．60％±0．65％～103．10％±1．24％。曲马多在家兔体内的死后分布为：肾〉胃〉肝〉脾〉肺〉脑〉心〉上肢肌肉〉下肢肌肉〉〉体液（尿〉胆汁、心血〉玻璃体液）。结论大剂量曲马多中毒致死后在体内分布不均匀,组织中曲马多含量明显高于心血、胆汁等体液。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC法分析

目的建立血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC检测方法。方法取空白血液或脑脊液添加不同量的尼可刹米对照液,碱化后用二氯甲烷等有机溶剂提取,用HPLC方法检测。对方法的萃取回收率、线性、精密度等进行考察。结果方法选用二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取回收率大于60%。血液中尼可刹米的在0.5~100μg/ml范围内线性良好,R2为0.9993;脑脊液中尼可刹米的线性范围为0.1~100μg/ml,R2为0.9996,最低检出限是5ng(S/N≥3)。检测血液和脑脊液中的尼可刹米方法的精密度均小于6%。结论所建方法准确、简便、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床药物分析。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛

建立血浆中吲哚美辛的高效液相色谱分析方法 ,扩大药 (毒 )物检测范围及手段 ,以适应法医学鉴定的特殊需要。以空白血浆标准添加吲哚美辛对样品处理方法、线性关系、回收率及精度进行考察 ,并以所建方法对健康受试者的血液浓度进行监测。方法的线性范围是 0 1～ 5 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,最小检出浓度为 0 0 2 μg·ml-1(S/N≥ 3)。日内、日间的方法精密度为 ( 1 1± 0 2 ) % (n =4)和 ( 2 7± 0 6 ) % (n =4) ,加样回收率为 97 5 %～10 4 2 %。所建方法准确、便捷、选择性好 ,可用于法医学鉴定及血液浓度监测     

曲马多在急性中毒大鼠体内的分布

目的建立一种快速、准确的气相色谱分析方法,研究曲马多在急性中毒大鼠体内的分布,为曲马多中毒案的法医学鉴定取材和结果评价提供参考。方法以1140mg/kg(5×LD50)剂量曲马多对大鼠灌胃染毒,运用气相色谱法检测其体液和组织中曲马多的浓度。结果血液、尿液中曲马多的检出限为0.1μg/mL,肝中的检出限为0.1μg/g。方法的日内及日间精密度分别在3.1%和5.5%以内,血液中曲马多的回收率在98%以上。曲马多在急性中毒大鼠体液和组织中的含量从高到低依此为心血、肝、外周血、尿液、玻璃体液、肾、肺、脾、心、大脑。结论所建方法能够满足体内毒物分析的要求,血液、尿液、肝、肺和肾均可作为体内曲马多分析的良好检材。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱分析

目的 建立人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法 以空白人脑脊液添加标准利多卡因进行HPLC分析,并系统考察实验中的色谱条件、样品处理方法、线性关系、精密度及回收率。结果 所建方法的线性范围是1.0～20.0μg·ml-1(r=0.9993),最低检测浓度为1.0μg·ml-1(S/N≥3),日内、日间检测的相对标准偏差≤3.0％,回收率为98.3％～102.7％。结论 所建方法定量检测人脑脊液中的利多卡,灵敏、准确、快速。     

分子印迹固相萃取技术-液相色谱法测定鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸

目的建立分子印迹固相萃取技术对鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸进行提取和分析的方法。方法以2甲4氯分子印迹聚合物为固相萃取材料,对鱼塘水中2甲4氯进行分离提取,洗脱液直接进行液相色谱分析。结果鱼塘水中MCPA的提取率在80%以上,检出限0.040μg/mL,在0.2μg/mL～2.0μg/mL范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

Measurement of Postmortem 1,5‐anhydroglucitol in Vitreous Humor for Forensic Diagnosis

In forensic diagnosis, postmortem blood glucose is known to be susceptible to change after death. However, the 1,5‐anhydroglucitol (1,5‐AG) concentrations in plasma and cerebrospinal fluid (CSF) reflect the mean blood glucose level for a short period of time. In this study, we compared the postmortem 1,5‐AG concentrations in vitreous humor and CSF in 47 subjects to evaluate the utility of this concentration in the vitreous humor for forensic diagnosis. The postmortem 1,5‐AG concentrations in vitreous humor (mean±SD: 20.2 ± 8.7 μg/mL) and CSF (16.8 ± 8.7 μg/mL) did not differ significantly and showed a strong correlation (r² = 0.87, p < 0.01). These results suggest that the vitreous humor 1,5‐AG concentration provides useful information on the antemortem blood glucose level, in addition to the HbA1c value and the CSF 1,5‐AG concentration.     

人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析

目的建立人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析方法,用于法医学鉴定和指导临床合理用药。方法以空白人血浆和尿液分别添加标准碘解磷定对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性、定量分析方法进行考察和优化。对疑似有机磷中毒抢救或死亡者血、尿中的碘解磷定浓度进行测定。结果血、尿中碘解磷定浓度的线性范围是0.5~8.0μg/m l;定量检测的浓度限为0.5μg/m l;日内、日间精密度RSD≤5.3%(n=5);回收率:血≥(96.7±2.9)%;尿≥(93.7±3.8)%。结论所建分析方法快速、准确,适应于法医学鉴定和临床救治中碘解磷定血、尿浓度监测等相关研究。     

Site-dependent production of gamma-hydroxybutyric acid in the early postmortem period

This study compared endogenous gamma-hydroxybutyric acid (GHB) concentrations in various postmortem fluid samples of 25 autopsy cases. All bodies were stored between 10-20 degrees C until autopsy, and the intervals between death and autopsy were less than 2 days (6-48 h). GHB concentrations were measured by headspace gas chromatography after GHB was converted to gamma-butyrolactone. Endogenous GHB concentrations were significantly higher in femoral venous blood (4.6+/-3.4 microg/ml, n=23) than in cerebrospinal fluid (1.8+/-1.5 microg/ml, n=9), vitreous humor (0.9+/-1.7 microg/ml, n=8), bile (1.0+/-1.1 microg/ml, n=9) and urine (0.6+/-1.2 microg/ml, n=12). GHB concentrations were similar in blood samples taken from different sites. Cut-off limits of 30 and 10 microg/ml are proposed for blood and urine, respectively, to discriminate between exogenous and endogenous GHB in decedents showing no or little putrefaction (postmortem intervals usually 48 h or less). The criterion established for endogenous GHB in postmortem urine may also be applicable to analytical results in cerebrospinal fluid, vitreous humor and bile from deceased persons.     

高效液相色谱法测定生物体液中百草枯

目的建立HPLC检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取,水溶性正相液相色谱分析,结合保留时间和紫外光谱对样品中百草枯进行定性。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng/m l血(S/N≥3),线性范围为0.1~10μg/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,能有效祛除复杂生物基质中杂质干扰,使待测组分获得满意的峰形,适用于生物检材中百草枯的分析。     

利多卡因在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内的分布

目的 观察利多卡因蛛网膜下腔致死犬体内的分布及脊髓液、脊髓与血液中利多卡因含量的比值。方法薄层扫描法检测血、脊髓液、侧脑室液、各节段脊髓和各脏器组织中利多卡因含量。结果 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液、各节段脊髓、脑、血液和其它各脏器中利多卡因含量分别为485.6±51.5μg/ml、226.8±35.2-353.8±44.0μg/g、44.9±11.51μg/g、40.3±6.5μg/ml和13.5±13.7-38.0±9.8μg/g。脊髓液与血液中利多卡因含量之比为12.4±2.7,各节段脊髓与血液之比为5.7±0.9-9.0±2.6。结论 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液中利多卡因含量最高,脊髓中次之,血液和其它组织中含量较低。脊髓液/血液、脊髓/血液比值平均可达12.4和5.7-9.0。