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目的 建立一种简便快速的血液中右美托咪定定性定量检测方法。方法 血液经乙腈沉淀蛋白并过滤后,在AllurePFPPropyl液相色谱柱上分离,等度洗脱。采用正离子模式、多反应监测模式对右美托咪定进行定性定量分析。结果 血液中右美托咪定的检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL,在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法准确度为90.34%~112.67%,提取回收率为50.05%~91.08%,无明显的基质效应。结论 该方法样品前处理简单、选择性好,适用于血液中右美托咪定的定性定量分析,能够为涉右美托咪定的药物辅助犯罪案件提供借鉴和参考。 相似文献
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目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。 相似文献
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目的建立血液中1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(m CPP)的检测方法,并用于实际案件检验。方法 Zn SO4沉淀蛋白后,在p H11条件下,用氯仿/异丙醇(4/1,v/v)提取,采用GC/MS与GC/NPD分析。结果 TFMPP、m CPP回收率均在90%以上,在0.25~20μg/m L浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 9,最低检测限为0.135μg/m L。结论本方法回收率高,操作简便,可用于血液中TFMPP、m CPP的提取检测。 相似文献
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目的建立血浆中丁丙诺啡液相色谱/质谱(LC/MS)分析方法。方法在含有丁丙诺啡的血浆中,加入内标奋乃静,加pH10.8缓冲溶液,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂固相萃取,N2挥干,用50μL流动相定容后进行LC/MS分析。色谱条件:Thermo Hypersil-HyPURITY C18(150×2.1mm,5μm),柱温:40℃,流动相:10mmol/LNH4AC(pH3.4)∶甲醇∶乙腈=36∶52∶12,流速:0.22mL/min。结果方法的线性范围为0.05~5.0μg/L(r=0.9998),定量限0.05μg/L,检出限0.01μg/L(S/N=3);3个浓度的质量控制样品(0.1μg/L,0.5μg/L,2.0μg/L)平均回收率分别为86.40%,92.72%,92.57%,RSD分别为4.51%,3.34%,2.09%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。 相似文献
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目的建立检测柴油中微量蔗糖的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法用纯水提取柴油样品中的蔗糖,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX RX-SIL色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,以电喷雾离子源采用负离子扫描,多反应监测(MRM)进行数据分析。结果该方法检测下限(LOD)达10.0μg/L,定量限(LOQ)为15.0μg/L,在50.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的加样回收率分别为85.5%、91.5%、90.3%,且相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、稳定性好、结果可靠,完全满足将蔗糖放入柴油中损坏机械设备案件检验的需求。 相似文献
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《中国法医学杂志》2017,(6)
目的建立固相支撑液液萃取(supported liquid-liquid extraction,SLE),GC-MS/MS法同时测定生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的方法,为去痛片相关案件的法医学鉴定提供依据。方法采用SLE萃取,GC-MS/MS检测,MRM记录方式,利用保留时间和离子对比例定性,内标法和工作曲线法定量,建立血液和组织中去痛片及其代谢物的GC-MS/MS检测方法。结果经SLE萃取,GC-MS/MS法同时检测大鼠血和组织中去痛片及其代谢物,萃取率为37.57%~95.87%,检测线性范围为0.12μg/m L~16.00μg/m L,相关系数(r)为0.989 6~0.999 7,LOD为0.23ng/m L~14.48ng/m L,检测准确度为79.63%~122.90%,日内和日间精密度分别为0.99%~7.43%和2.19%~10.6%。结论 SLE萃取、GC-MS/MS法可检测生物样品中去痛片成分及其代谢物,具有快速、简便、准确度和精密度高的特点,可应用于去痛片相关案件的法医学鉴定。 相似文献
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目的建立毛细管固相微萃取UPLC-MS/MS测定血浆中毒品的方法,并用于实际样品分析。方法取含毒品成分的血浆样品1mL,加入2mL硼砂缓冲液后吸入注射器中,联接内壁上固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头,流动注射泵以300μL/min流速使样品全部排出,1mL纯水冲洗,50μL乙腈洗脱2min,UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子-多反应监测测定洗脱液毒品成分,并对28例案件样品进行分析。结果血浆中毒品回收率为64.5%~82.1%,RSD10%,LOD40 ng/mL,28份样品中检出19例。结论采用毛细管固相微萃取(in-tube SPME),方法快速、简捷、环保,与UPLC-MS/MS技术结合可应用于血浆中毒品的快速筛查。 相似文献
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人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析方法,用于法医学鉴定和指导临床合理用药。方法以空白人血浆和尿液分别添加标准碘解磷定对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性、定量分析方法进行考察和优化。对疑似有机磷中毒抢救或死亡者血、尿中的碘解磷定浓度进行测定。结果血、尿中碘解磷定浓度的线性范围是0.5~8.0μg/m l;定量检测的浓度限为0.5μg/m l;日内、日间精密度RSD≤5.3%(n=5);回收率:血≥(96.7±2.9)%;尿≥(93.7±3.8)%。结论所建分析方法快速、准确,适应于法医学鉴定和临床救治中碘解磷定血、尿浓度监测等相关研究。 相似文献
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目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1~2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5~1μg/mL,在1~50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。 相似文献
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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%~98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5~20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取,XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下,人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0.01—5.0μg/ml,最小检出限为0.2ng/ml;马钱子碱和士的宁在0.01—5.0μg/ml浓度范围内的回收率均在80%以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。 相似文献