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氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。 相似文献
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用GC/ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法 以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果 尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论 所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验 相似文献
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三唑仑是麻醉抢劫案最为常见的药物。由于犯罪嫌疑人的有意破坏或现场变动原因,案发后受害人食用的饮料、食物的包装物、残(渣)液常被清扫、丢弃,能提取到的物证往往仅有受害人的尿液。市售三唑仑片剂有效成份每片仅有0.25mg,经人体代谢后,尿中三唑仑的浓度低微。因此,用一种简便、快捷的方法检验尿中三唑仑,对于确正案件性质、实施侦查措施,具有重要意义。1材料与方法1.1药品及试剂三唑仑标准样品(公安部物证鉴定中心提供),用甲醇配制成100μg/m l的储备液,冰箱冷藏保存。临用时稀释至浓度分别为50、20、10、5、2、1、0.5、0.2μg/m l的工… 相似文献
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目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。 相似文献
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本文报道的方法操作简便、快速,可测定血中ppm级含量的敌鼠钠。40~2μg/ml已知量的敌鼠钠填加于血中,本法测定回收率为75%以上,变异系数为3%以下。本法中进行了灌服敌鼠钠兔血中敌鼠钠含量的测定,报道了不同时间血含量的变化情况。 相似文献
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《中国法医学杂志》2017,(6)
目的建立固相支撑液液萃取(supported liquid-liquid extraction,SLE),GC-MS/MS法同时测定生物样品中去痛片4种成分及其8种代谢物的方法,为去痛片相关案件的法医学鉴定提供依据。方法采用SLE萃取,GC-MS/MS检测,MRM记录方式,利用保留时间和离子对比例定性,内标法和工作曲线法定量,建立血液和组织中去痛片及其代谢物的GC-MS/MS检测方法。结果经SLE萃取,GC-MS/MS法同时检测大鼠血和组织中去痛片及其代谢物,萃取率为37.57%~95.87%,检测线性范围为0.12μg/m L~16.00μg/m L,相关系数(r)为0.989 6~0.999 7,LOD为0.23ng/m L~14.48ng/m L,检测准确度为79.63%~122.90%,日内和日间精密度分别为0.99%~7.43%和2.19%~10.6%。结论 SLE萃取、GC-MS/MS法可检测生物样品中去痛片成分及其代谢物,具有快速、简便、准确度和精密度高的特点,可应用于去痛片相关案件的法医学鉴定。 相似文献
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灌服摇头丸兔组织中甲基安非他明及其代谢物检验 总被引:1,自引:0,他引:1
苯丙胺类药品主要包括安非他明 (AM )、甲基安非他明 (MAM )、 3,4 亚甲二氧基安非他明 (MDA)、3,4 亚甲二氧基甲基安非他明 (MDMA )等 ,为人工合成的具有成瘾性的精神兴奋药 ,属违禁毒品 ,主要被制成摇头丸供吸毒者服用[1] 。在我国缴获的摇头丸中 ,多含有甲基安非他明。因此 ,在生物体内检测出甲基安非他明 (methamphetamine ,MAM )及其代谢物安非他明 (amphetamine ,AM)是服用摇头丸的重要依据。本文作者给兔灌服摇头丸 ,用液液微萃取法[2 ,3] 提取其组织检材中甲基安非他明及其代谢物安非他明[2 ,3] ,GC/NPD测定 ,研究甲基安… 相似文献
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<正> 氰肽氟苯胺(Gitalopam)为一种抗抑郁药,分子式为C_(20)H_(21)FN_(20),分子量324.397。其药物为外消旋混合物,商品为盐酸盐形式。服用该药4h,血中药物浓度达到峰值,其主要代谢物为N-去甲基氰肽氟苯胺。该药在欧洲应用较多,国外对该药的提取方法,多为液液萃取。作者曾遇到过1例因服用该药过量导致躁狂症发作,跳楼死亡案例,并结合这起案例的鉴定,初步建立了用固相萃取及GC/MS方法检验血中氰肽氟苯胺的最佳分析条件,成功地完成了案件的鉴定。 相似文献
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<正>较深部位小血管损伤,尤其是小动脉损伤时,不易进行结扎或缝合,解剖尸体时,因断裂动脉收缩,难以寻找到血管断端,给拍照取证带来不便。作者以右肩胛被砍伤因大出血死亡右旋肩胛动脉断裂的案例为例,向读者介绍采用向血管中注射粘稠酸奶确认血管破裂处的方法,可为同行在解决这一问题时参考。 相似文献
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目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1~30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。 相似文献
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目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。 相似文献
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吕晨曦路晓君梁嘉豪解文凯管青林尉志文张潮杜秋香贠克明崔海燕 《刑事技术》2021,(5):478-483
目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,[Bmim][PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。 相似文献
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本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL,定量限为20~40 ng/mL。在20~2 000 ng/mL(甲苯噻嗪为40~2 000 ng/mL)范围内表现良好(r>0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.10%,日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。 相似文献