固相萃取-紫外导数光谱法测定血中敌鼠钠

固相萃取法是较新的分离技术,具有操作简便快速、节省溶剂等优点。我们用此法进行血中敌鼠钠的分离,紫外导数光谱法测定,操作方便,灵敏度高,回收率较满意,可测定血中含量PPm级敌鼠钠。该法应用国产树脂为萃取材料,成本低廉,可作为法医毒物分析常规方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-250型紫外可见分光光度计;GDX403大孔树脂:80～100目,天津     

固相萃取──紫外导数光谱法测定脏器中敌鼠钠含量

肝、肾、肺、脑等脏器中敌鼠钠含量的题示测定法，使用国产GDX403树脂为革取材料，溶剂消耗少，操作简便，回收率约70％，检测下限小于1μg．g-1，适合做为法医毒物分析常规方法。     

检测体液中氰含量的荧光光度法研究

本文报道了应用取代反应检测体液中氰含量的荧光光度法。探讨了检测的具体方法和有关条件对检测的影响。检测了正常人血、尿液和唾液中氰含量,并检测了小鼠氰化物染毒死亡后血中氰含量。研究表明,本法不但可检测体液中致死量的氰化物含量,亦可检测体液中正常氰含量。     

尸体材料中对硫磷(1605)代谢产物氨基对硫磷的检测

本文报道了对硫磷(1605)中毒后其代谢产物氨基对硫磷的测定方法。检材中的氨基对硫磷经有机溶剂提取,用气相色谱(NPD)测定,在肝或血中的回收率皆在70％以上。本法适用于腐败组织中以检测氨基对硫磷来确定1605中毒。     

内标监控反相HPLC测定生物材料中的氯敌鼠

经实验研究，建立了以甲敌鼠为内标监控检测生物材料中氯敌鼠的反相HPLC方法。实验证明，本法有令人满意的提取回收率和良好的重视性，生物材料中的内源性杂质和代谢物不干扰测定结果，适用于实验检验工作和分析毒理学研究。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

表面增强拉曼光谱快速检测食品基质中毒物

目的建立常见食品基质中氰化物等五种毒物的拉曼光谱快速分析方法。方法采用水、乙腈及乙酸乙酯作为提取剂对饮用水、苹果以及烤鸭三种常见食品基质中氰化物、百草枯、毒死蜱、甲拌磷以及敌鼠钠五种毒物进行提取,并使用表面增强拉曼光谱法检测。结果实验表明,每种毒物均有其独特的拉曼信号,这些特征信号可作为其定性的判别依据,氰化物在饮用水、苹果以及烤鸭这三种基质中的检出限均不大于1μg/mL(g);百草枯的检出限在0.05~0.1μg/mL(g)之间;毒死蜱、甲拌磷的检出限在0.05~1μg/mL(g)之间;敌鼠钠检出限在0.1~1μg/mL(g)之间,均满足现场检测需求。结论该方法操作简单且分析速度快,为毒物的快速筛查提供了较好的解决方案。     

家兔氯敌鼠中毒死亡与体内含量的关系

用家兔作为实验动物，以3个给药剂量建立氯敌鼠中毒模型，采用反相高效液相色谱法测定染毒免各脏器组织中氯敌鼠的含量，探讨氯敌鼠中毒死亡与体内含量的关系。     

指尖血中乙醇含量的测定

本文介绍了采用手指尖取血，用顶空气相色谱和直接进样技术测定血中乙醇含量的方法，两种方法均在０．１～１０ｍｇ／ｍｌ范围内呈线性，变异系数小于１０％。经五例志愿受试者比较，静脉血和指尖血中乙醇含量测得值相对差值在１５％以下。     

固相萃取-紫外导数光谱法测定生物检材中苯酚的含量

本文报道了血、尿及肝中苯酚含量的题示测定方法。该法操作简便、快速,灵敏度适合于中毒检材测定要求。     

氟乙酰胺的快速检验

氟乙酰胺又称敌蚜胺、１０８１。无臭、无味,易溶于水,鼠类易接受,近年来,广泛用于灭鼠。因此用其进行投毒造成人、畜中毒案件不断发生,也有误食了氟乙酰胺麦饵,或食用氟乙酰胺毒死的家禽、牲畜等而引起的二次中毒。本文报道的氟乙酰胺检验方法简便快速,灵敏度能满足中毒检材中氟乙酰胺的筛选定性分析及含量测定。１实验材料硫代水杨酸溶液：硫代水杨酸０．３g溶于１mol／L氢氧化钠溶液２ml中,再加１８ml水（每周新配）。１０％和５０％氢氧化钠溶液;５０％硫酸锌溶液;５A的保险丝若干;三氯甲烷、甲醇;空白的胃内容（取自意外…     

固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快

目的采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量。方法采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价。结果采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1~50μg/mL浓度范围内线性关系良好（Y=0.076 9X＋0.274 8,r2=0.997 5）,日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%。回收率为92.59%~101.27%,最低定量限为50ng/mL。敌草快还原产物1,1’-乙基-2,2’-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%（n=17）。结论本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用。     

二阶导数光谱双波长法测定血中碳氧血红蛋白饱和度的研究

本文将双波长法用于二阶导数光谱中,提出一种新的COHb饱和度测定方法。用本法测定了已知COHb饱和度的标准血样和未知COHb饱和度的检血,都得到了比较满意的结果。     

测定血锶含量鉴定溺死的法医学意义

为评价血锶含量测定对诊断鉴定溺死的实用价值,作者用家兔进行实验,分别测定溺死与死后入水家兔左心血中锶含量。结果证实:1.死后较短时间内血锶含量测定确可鉴定溺死;2、死后24小时内仅可帮助鉴定溺死。实验表明水中浸泡时间因素对血锶含量确有显著影响。两例实际检案的应用观察,较实验性研究为佳,值得进一步研究。     

血中精神药物的气相色谱-质谱分析

目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法。方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF_525A为内标。以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物。结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2-1.0μg,／ml范围内呈线性关系,R2≥0.9728,最低检出限为0.01μg(S／N≥3),血中精神药物的最低检出浓度为0.05μg／ml(S／N≥3),提取率72.5％～89.3％,RSD≤5.17％。四种精神药物日内差RSD≤3.7％(n=5)。结论本法可用于精神药物的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物的浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物-2-甲基-3[2-(羟甲基)-苯基]-4(3H)喹唑酮(Ⅰ)的浓度。安眠酮浓度在1-35μg/ml范围内呈直线相关(相关系数r=0.9980;回归方程y=0.06324x—0.1029),方法回收率平均为102.08±9.987(SD)％(n=5),检出限为1ng。其代谢物Ⅰ按原型安眠酮的线性浓度测定其相对量。本法为测定中毒者体内安眠酮及其代谢物Ⅰ的血浓度提供可行的手段。     

质谱法分析水及三种生物基质中的敌草快

目的建立了超高效液相色谱——质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境样品水基质以及包括人血液、尿液、肝脏的生物样品中敌草快的检测方法。方法空白水基质、空白血、空白尿、空白肝加入敌草快标准溶液,经混合型弱阳离子交换柱(WCX)进行纯化,提取后采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。结果空白水、空白血、空白尿、空白肝加标回收率在70%～100%,检出限均为0.1ng/mL。结论该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。     

一阶导数光谱法直接测定血中一氧化碳成分的研究

本文采用一阶导数光谱法直接测定血中一氧化碳含量,线性范围10％～90％。该法无须添加还原剂,操作简便、快速,且稳定性好,不仅适于一氧化碳中毒死亡尸体的检验,而且适于一氧化碳中毒较轻患者的检验。     

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中苯巴比妥含量

<正> 固相萃取法用于分离生物检材中微量药物或毒物,在所得的萃取液中含有一定量的杂质。导数光谱法如妥善选择条件,可以在杂质存在的情况下进行待测组分的准确测定。本文建立了一种操作简便快速、结果准确可靠、试剂材料消耗低的测定血中苯巴比妥含量的方法,现报道如下。     

离体血细胞钾钠离子代谢迁移的实验研究

血细胞外液钾钠离子液度的变化与实验时间存在着一定的关系,国外早有报道死后血液钾钠离子含量的变化与死亡时间的关系。有的报道死后血钾含量随死亡时间按比例地增加,特别是在死后3小时以后的变化很明显,但数据相当分散。1959年Jetter等人发现血清钠在死后最初12小时保持稳定,之后才开始下降,而1974年Coe报道血钠在死后立即下降,但其下降速度的个体差异很大,大样本测定的平均下降速度为