液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析

目的建立人血、尿中碘解磷定的高效液相色谱分析方法,用于法医学鉴定和指导临床合理用药。方法以空白人血浆和尿液分别添加标准碘解磷定对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性、定量分析方法进行考察和优化。对疑似有机磷中毒抢救或死亡者血、尿中的碘解磷定浓度进行测定。结果血、尿中碘解磷定浓度的线性范围是0.5~8.0μg/m l;定量检测的浓度限为0.5μg/m l;日内、日间精密度RSD≤5.3%(n=5);回收率:血≥(96.7±2.9)%;尿≥(93.7±3.8)%。结论所建分析方法快速、准确,适应于法医学鉴定和临床救治中碘解磷定血、尿浓度监测等相关研究。     

中空纤维液相微萃取-气质联用检测血液中的三唑仑

目的建立中空纤维膜液相微萃取-气质联用测定血液中三唑仑的方法。方法取2mL全血用pH9缓冲溶液稀释至10mL制成样品溶液,采用中空纤维膜进行液相微萃取,直接抽取中空纤维内腔中的有机溶剂进行GC/MS分析。考察和选择最优萃取条件,包括中空纤维长度、萃取剂、萃取温度、搅拌速率、萃取时间,并进行方法学评价。结果最优萃取条件为:5cm长中空纤维,萃取剂为辛醇,萃取温度为30℃,搅拌速率为600r/min,萃取时间为30min。方法学评价表明线性范围为0.1~10.0μg/mL(r=0.999 0),相对标准偏差在0.8%~2.5%,检测限为72.8ng/mL,回收率为74%,富集倍数为165。结论本文方法萃取和浓缩一步完成,简便、快速、消耗有机溶剂少,重现性好,可在血液三唑仑药物检测中选用。     

犬组织中艾司唑仑在甲醛溶液中的稳定性

目的 研究甲醛溶液保存的生物样品中艾司唑仑的稳定性.方法 犬以艾司唑仑37.6mg/kg剂量灌胃,2h处死,解剖取其心、肝、肾、脑并分割为1g/份,分别放置于4%甲醛溶液中固定,用高效液相色谱法测定各组织及甲醛液中的艾司唑仑含量.结果 犬心、肝、肾、脑组织随着固定在甲醛溶液中时间的延长,组织及从组织溶解到甲醛溶液中的艾...     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

犬组织中艾司唑仑在甲醛溶液中的稳定性CSCD

目的研究甲醛溶液保存的生物样品中艾司唑仑的稳定性。方法犬以艾司唑仑37.6mg/kg剂量灌胃,2h处死,解剖取其心、肝、肾、脑并分割为1g/份,分别放置于4%甲醛溶液中固定,用高效液相色谱法测定各组织及甲醛液中的艾司唑仑含量。结果犬心、肝、肾、脑组织随着固定在甲醛溶液中时间的延长,组织及从组织溶解到甲醛溶液中的艾司唑仑含量均降低,保存至63d时,心、肝、肾和脑组织中艾司唑仑检出量分别为固定前的0.8%、1.7%、1.0%和2.2%。结论犬组织中的艾司唑仑会部分溶解到甲醛溶液中,艾司唑仑在甲醛溶液中容易分解。含艾司唑仑的生物样品应避免保存在甲醛溶液中。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

麻醉抢劫中混合安眠药物的GC/MS分析

本文应用气-质联用仪(GC/MS)定性分析出一起应用三唑仑、艾司唑仑、氯丙嗪、异丙嗪4种安眠镇静药物进行麻醉抢劫的案例,得出了GC/MS分析这类安眠镇静药物的方法,为今后类似麻醉抢劫案的分析提供借鉴.     

用气相色谱法/电子捕获检测器测定尿液中的三唑仑

建立了用气相色谱／电子捕获检测器测定尿液中三唑仑含量的方法。2ml尿样在破性条件下用2ml×2氯仿提取净化后,60℃水浴下用空气吹干,残留物用环己烷定容溶解后,进气相色谱仪分析,三唑仑的保留时间为10．74min。最低检测限为0．5ng／ml,回收率为95．98％,变异系数为7．85％（n＝5）。在2～50ng／ml浓度范围内有良好的线性关系：A＝－67．9＋570．IC,r＝0．9939。     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

尿中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的固相微萃取和GC/MS/SIM测定

目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取。方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5。萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)。用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47。检出限(S/N=3)为0.4～9.5ng/ml。线性范围为0.05～1μg/ml。0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%～112.4%,变异系数2.7%～18.0%(n=5)。用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近。结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用。     

塑料袋包裹胎儿经福尔马林浸泡4个月后DNA检验1例

某女被强奸致孕,7个月后在医院引产一名男性胎儿。之后,该胎儿用塑料食品袋包裹后浸入福尔马林溶液,4个月后要求进行DNA检验。1 DNA检验1.1取材及其DNA提取纯化用无菌手术剪剪取黄豆粒大小的胎儿大腿深层肌肉组织,切碎后用组织匀浆器匀浆,放入1.5m l离心管内,加入纯水浸泡2h,其间换水1~2次。然后用无水乙醇洗涤2~3次,离心弃上清,室温晾干;沉淀物用去离子纯净水洗涤,加入5%CTAB裂解液500μl及PK(终浓度为400μg/m l),置65℃水浴箱中温浴3 h(其间不时振荡)后取出,100℃变性8m in,离心取上清,加入等体积的氯仿:异戊醇(24∶1)抽提上层DN…     

新型微流体液相色谱(micro-LC)串联四极杆质谱检测头发中5种苯二氮卓类药物

目的建立了新型微流体液相色谱(micro-LC)串联四级杆质谱检测头发中5种苯二氮卓类药物(三唑仑,α-羟基咪达唑仑,咪达唑仑,α-羟基阿普唑仑,普拉西泮)。方法采用液-液萃取法(LLE)提取毛发样品,微流体液相色谱串联四级杆质谱检测。结果在回归系数大于0.99的情况下,目标分析物的良好线性。精密度和萃取效率分别在2.7%~17.1%和66.5%~120.5%之间。每个分析物的检出限和定量限分别为0.001~0.08 pg·mg^-1和0.0125~0.25pg·mg^-1。结论本方法与传统的液相色谱串联质谱法(LC/MS-MS)相比灵敏度出高2-10倍。本研究展示了新型微流体分离系统串联质谱方法的实用性,并为法医毒理学领域关于头发样本中痕量药物检测提供了一种新的检测手段。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

固相微萃取膜提取人尿中的三唑仑

在麻醉抢劫案件中 ,三唑仑作为麻醉药物的案件占很大比例。在中毒者的尿液中提取该类药物 ,目前发展较快且效果较好的方法是固相萃取。唑仑类药物在尿中多以α位和 4位羟基化代谢物与葡萄糖醛酸的结合物形式存在 ,原形药物较少 ,一般检验均先以 β葡萄糖醛酸苷 ( ph6 8)在 3 7     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

GC/MS法快速分析鱼塘水中的硫丹

目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。     

高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱

目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。     

艾司唑仑对人体神经行为能力的影响

目的研究人体血液中艾司唑仑质量浓度和神经行为能力的关系。方法采用汉化第三版计算机化神经行为测试系统(NES-C3)和人体平衡功能测试仪(SMART Equi Test誖),通过自身对照的方式,对10名服用艾司唑仑者进行神经行为能力和平衡功能测试。结果受试者神经行为能力指数和平衡功能能力指数于服药后1h开始下降,服药后3h降到最低,服药后6h部分神经行为能力得到恢复,服药后10 h神经行为能力全部恢复。结论人体血液中艾司唑仑质量浓度为20ng/mL时,可损害驾驶能力。当艾司唑仑质量浓度达到40ng/mL以上时,人体神经行为能力严重下降。相同的艾司唑仑质量浓度在吸收阶段对人体的影响大于代谢阶段。     

血液1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪和1-(3-氯苯基)哌嗪检验

目的建立血液中1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(m CPP)的检测方法,并用于实际案件检验。方法 Zn SO4沉淀蛋白后,在p H11条件下,用氯仿/异丙醇(4/1,v/v)提取,采用GC/MS与GC/NPD分析。结果 TFMPP、m CPP回收率均在90%以上,在0.25~20μg/m L浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 9,最低检测限为0.135μg/m L。结论本方法回收率高,操作简便,可用于血液中TFMPP、m CPP的提取检测。