GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

HPLC-ESI/MS/MS检测奥克托金的方法研究

目的建立HPLC-ESI-MS/MS检测奥克托金的方法。方法在负离子模式下,引入CH3COO-,形成加合离子[M＋CH3COO]-,通过电喷雾电离和多反应监测模式,找出离子对,进行定性分析。结果确定奥克托金的检测离子对为354.9/46.0,354.9/147,354.9/174.2和354.9/100,最低检出限达5×10-2ng/mL。结论本方法可以有效的检出微量奥克托金。     

舒必利中毒的GC/MS和LC/MS联用检验1例

舒必利（Sulpiride）,N-[甲基-（1-乙基-2-吡咯烷基）]-2-甲氧基-5-氨基磺酰基-苯甲酰胺,分子式C15H23N3O4S,分子量341.42,属苯甲酰胺类抗精神病药,自胃肠道吸收,由尿液和粪便中排泄,2h可达血药浓度峰值,血浆半衰期（t1/2）为8～9h。     

氯化汞的GC/MS检验

氯化汞（HgCl2,Mercuric chloride,分子量271.5）俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,     

SPE-LC/MS/MS法检验血尿中的茚地普隆

建立了新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆的LC/MS/MS定性定量检测及血、尿等生物检材的自动固相萃取提取方法.实验结果表明,本方法准确、快速、高效,可以满足新型镇静药物茚地普隆的日常检验工作需要.     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

应用SPME-GL／MS检测放火现场中助燃剂的研究

运用GC/MS拜利用自制的萃取、加热装置,研究在纵火现场助燃剂一汽油、煤油、柴油检测中固相微萃取的萃取温度和萃取时间对检测灵敏度的影响,确定了适于实际检案中采用的萃取时间和萃取温度.此法测定汽油、煤油、柴油的检出限分别为0.65 pl/ml、1.63pl/ml和1.63 pl/ml.     

GC/MS分析中的数据处理与分析

根据法医毒物分析特点,结合实际应用,介绍了 GC/MS 分析中,应用和开发数据系统功能,对测试数据进行处理和分析的方法。该方法简便易行,结果准确可靠。     

UPLC-MS/MS测定全血中的氯丙嗪

目的建立全血中氯丙嗪的UPLC-MS/MS分析方法。方法采用乙腈沉淀蛋白,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,正离子方式检测,多反应离子监测模式(MRM)。结果血液中氯丙嗪在1～100ng/mL范围内线形关系良好,检出限为0.01ng/mL,回收率为81.81%～89.36%,日内、日间精密度分别为9.3%、12.1%。结论本方法准确、快速,可用于全血中氯丙嗪的定性定量分析。     

生物检材中毒鼠强的GC/MS检验

本文介绍了生物检材中毒鼠强的GC/MS检验方法及用于案件检验的结果.     

安眠酮及2'-羟甲基安眠酮的毛细柱GC/MS测定

作者在 Finnigan Mat 1020 GC/MS 仪上,应用 SE-54熔融硅毛细柱,建立了生物试样中安眠酮、2'-羟甲基安眠酮的分析方法。动物中毒实验表明,此法实用,不仅能检出安眠酮,而且还可检出存在的代谢物;在实际应用中,具有快速、灵敏、准确等特点。检测限为15ng,并已用于刑事案件的鉴定工作中。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

GC/MS检验氟乙酸类鼠药的硫代水杨酸环化衍生物

氟乙酸类鼠药包括氟乙酰胺、氟乙酸和氟乙酸钠等。氟乙酰胺和氟乙酸钠都是效力很强的杀鼠剂。氟乙酰胺纯品为白色、无臭、无味的针状结晶,熔点107℃～108℃,受热可升华,170℃分解;溶于水、甲醇、乙醇等溶剂,在二氯甲烷、氯仿、乙醚中的溶解度较小,难溶于石油醚;干燥条件下较稳定,水溶液中能水解成氟乙酸;酸和碱可使水解加速,分别生成氟乙酸和氟乙酸盐。氟乙酸是比醋酸强的有机酸,熔点33℃,沸点165℃,能溶于水和醇。氟乙酸钠又名1080、氟醋酸钠,其纯品为白色结晶,加热至200℃时分解;有吸湿性,极易溶于水,微溶于丙酮、乙醇和油类犤1犦。氟乙酸…     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

GC/MS分析毒品海洛因稀释液

1案件简介 某年3月份,某区一旅店内发现死亡1人,在现场床上发现残留有透明液体的安瓶1个。经过调查,死者生前有静脉注射海洛因勾兑液的历史,身上检验有多处针眼。将现场遗留的安瓶内透明液体倒入试管中,在80℃的水浴锅条件下挥干水分,     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

新型针剂毒品的GC/MS检验2例

随着国际社会和我国政府对制贩毒打击力度的加大，目前毒品市场上所贩卖毒品的种类与花样层出不穷，不少传统毒品以新的面貌出现在制贩毒市场上，笔者所在实验室最近多次遇到可疑针剂的送检，现报道典型2例介绍如下。