水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析法

建立水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析方法。水稻叶中敌快用国产732阳离子交换树脂进行固相提取，提取物于酸性条件下用氯化镍催化的硼氢化钠还原，还原物进行气相色谱法分析，根据还原产物全氢化敌快顺反异构体两个色谱峰的保留时间和峰面积比进行敌快的认定。检测限为50ng／g。根据两个色谱峰面积之和与叶中敌快含量成线性关系进行定量分析，方法的精密度和准确度都较好。     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

尿和血中杀鼠迷的固相萃取及紫外导数光谱法测定

杀鼠迷为目前国内生产使用的香豆索类抗凝血杀鼠药，由于投毒、意外等原因使人中毒事件时有发生，是刑事化验中常见毒物之一。它具有较强紫外吸收，紫外光谱法可用于中毒检材中含量测定。近来亦有紫外导数光谱测定的报道，但该法采用液液萃取进行分离，操作较繁琐。本文方法操作简便，亦对杀鼠迷的固相萃取方法及紫外导数光谱特征做了较详尽研究。实验部分一、仪器、试剂、材料日本岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。杀鼠迷，含量９５％，公安部第二研究所提供配制成１００μｇ／ｍｌ甲醇溶液供使用。甲醇、二氯甲烷等试剂，分析纯。实…     

GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物综述

对近十年来国内外用GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的进展情况进行全面综述.介绍了尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的各种萃取、衍生化和非衍生化GC/MS分析方法.     

尿中3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.     

固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂

建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

固相萃取--紫外导数光谱法测定肝中心得安含量

文章给出了肝中心得安的固相萃取--紫外导数光谱法.肝中心得安用GDX403树脂吸附然后用甲醇洗脱,用二阶紫外导数光谱测定心得安的含量.该法简便快速,方法的回收率和检出限分别为80.6%±3.4%和1.8μg/g.     

固相萃取-气相色谱法测定生物检材中安定的含量

固相萃取是七十年代发展起来的一种新的分离方法,目前该法应用尚少。我们经研究建立了固相萃取-气相色谱法测定生物检材中安定含量的方法,该法具有操作简单、省时、杂质干扰小、灵敏度高等优点,适于做为中毒检材中含量测定的常规方法。 实验部分 1 试剂、材料 安定纯品,质量符合药典规定。所用试剂均为分析纯。 GDX_(403)大孔网络树脂,80～100目(天津化学试剂二厂)     

GC/ECD法检测尿中α-羟基三唑仑

本文报道了尿中三唑仑的代谢物α－羟基三唑仑的ＧＣ／ＥＣＤ检测法。该法灵敏度高，尿中检出限为１．５ｎｇ／ｍｌ。人口服三唑仑后，尿中α－羟基三唑仑含量较高，本文检测了人口服治疗量三唑仑０．２５ｍｇ后１７￣２０小时的尿含量为６１．５ｎｇ／ｍｌ，表明本文方法适合麻醉后犯罪检验的需要。     

血中速可眠的SPE-GC/MS法定性,定量分析

血中速可眠和内标异丙烯丙巴比妥用ＧＤＸ３０１大孔树脂进行固相萃取，萃取物用毛细管气相色谱分离，离子阱质ＥＩ源检测，通过特征离子质量色谱进行定性定量分析。血中药物及内标萃取率分别为９２．６％和９３．１％，药物检出限８ｎｇ／ｍｌ，空白血添加药物测定回收率为１００．３％，ＲＳＤ为４．５％。