中毒兔尿中MDMA代谢物HMMA和HMA的GC/MS分析

本文用酸水解、液液萃取、HFBA微波衍生化和GC/MS方法对灌服MDMA中毒兔尿进行分析,检出了MDMA的代谢物HMMA和HMA。     

血或尿中马钱子碱硅藻土提取紫外三阶导数光谱测定法研究

建立用硅藻土提取血、尿中马钱子碱——紫外三阶导数光谱测定的方法。取检血10mL,加05mL去离子水混合均匀,或检尿15mL(不必稀释),加入到装有23g硅藻土的层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用40mL01mol/LHCl溶解,测定所得溶液的三阶导数光谱。方法线性范围05～50μg/mL,提取率血为920%、尿为969%,变异系数24%,检出限血为0375、尿为061μg/mL,测量限血为125、尿为204μg/mL。     

尿中甲基安非他明的检测

目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测

采用液-液提取技术对血中氯胺酮进行萃取,以安定为内标,用毛细管电泳方法分析检测, 方法简便、准确、回收率较高,最小检测限可达30ng/mL。并通过实验兔的中毒实验,对中 毒兔的血检材进行了分析,证明该方法对检测氯胺酮中毒兔血准确、灵敏,可用于氯胺酮吸 毒的认定。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱LC-MS/MS测定法

用硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱,然后采用LC-MS/MS测定的方法检测。士的宁和马钱子碱检出限分别为1.5ng/m L和1.2ng/m L;提取率分别为98.4%,96.8%;线性范围0.01~10 g/m L。可作为法医毒物常规检验。     

最新缴获物质“神仙水”案件检验与讨论

目的研究新型缴获物质＂神仙水＂外观、成分及毒品含量。方法对12起案件中的85个＂神仙水＂毒品样品检验结果进行归纳总结。结果样品为淡黄色浑浊液的占94.1%;甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮的检出率分别为90.6%、37.6%、84.7%,毒品成分为两种以上的占96.5%;定量检验结果：甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮的含量分别为0.004%~1.2%,0.004%~2.9%,0.01%~3.4%。结论不同宗案件的＂神仙水＂样品外观、成分及毒品含量不同;同一宗案件的不同＂神仙水＂样品外观、成分及毒品含量也有可能不同。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

摇头丸六种成分在尿中快速定性定量方法研究

对苯丙胺(AM),甲基苯丙胺(MAMP),亚甲双氧基苯丙胺(MDA),亚甲双氧基甲基苯丙胺(MDMA)及添加物氯胺酮(K粉),咖啡因(COFFINE)在尿中的含量,采用正交试验法进行定性定量分析,这种方法不论对二氯甲烷提取还是乙醚提取,其溶剂使用量少,尿液中摇头丸组分的检出率是100%,且方法快捷、简便,可靠性高,能够满足法医毒物分析的需要。     

摇头丸(MDMA)的危害及其分析检验

MDMA起初是作为食欲抑制药物研制开发的,但当人们将MDMA用于治疗精神病治疗时,发现其具有精神致幻作用和欣快作用,因此很快出现在街头,成为吸毒者喜爱使用的药物。近年来,以MDMA为主要成分的摇头丸在我国的青少年中迅速的流行泛滥,许多受害者还误为它是一种成瘾性较小的药物而加以滥用,结果贻害无穷。本文拟就MDMA的结构、理化性质、危害及其分析检验方法进行介绍,祈望能使人们对摇头丸有进一步的认识、了解,为分析检验工作提供参考。     

基于表面等离子共振技术的毒品快检装备设计与开发

利用表面等离子共振技术,开发了一种用于唾液中毒品检测的便携式4通道毒品快速检测分析仪,能够实现短时间内同时测定唾液中4种不同种类的毒品。对仪器进行了稳定性验证,并测试了唾液中的甲基苯丙胺、可卡因、氯胺酮和吗啡。结果表明,该仪器具有较好的稳定性,良好的准确性和灵敏度,对甲基苯丙胺、氯胺酮和可卡因的检测灵敏度可达5ng/mL,吗啡为10ng/mL,能够满足实际应用需求。     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

GC/MS/scan法检验人体尿样中的α-羟基三唑仑

笔者在实际办案中发现,在人体尿样中三唑仑及其代谢物的量低于300ng/mL时,一步法金标苯并二氮卓检测试剂条测试结果呈阴性,但通过提取α-羟基三唑仑并进行TMS衍生化处理,然后进行GC/MS/scan(全扫描)分析,可大大提高α-羟基三唑仑的检出率,其绝对检测限为04ng。     

加味桑白皮汤对慢性阻塞性肺疾病急性加重期患者HMGB1、FIB的影响研究

目的加味桑白皮汤用药治疗对慢性阻塞性肺疾病(COPD)急性加重期患者高迁移率族蛋白B1(HMGB1)、纤维蛋白原(FIB)的改善效果。方法选取COPD急性加重期组患者54例与健康对照组患者54例,给予COPD急性加重期组患者加味桑白皮汤用药治疗,抽取患者用药前后与健康对照组空腹肘静脉血,测定HMGB1、FIB,对比COPD急性加重期组治疗前后HMGB1、FIB变化,以及对比COPD急性加重期组治疗前后与健康对照组HMGB1、FIB测定结果。结果治疗前,COPD急性加重期组与健康对照组HMGB1、FIB测定结果对比(7.75±0.79 VS 5.52±0.65)ng/ml、(4.43±1.31 VS3.03±0.43)g/L,差异有统计学意义(P<0.01)。治疗后,COPD急性加重期组与健康对照组HMGB1、FIB测定结果对比(5.60±0.15 VS 5.52±0.65)ng/ml、(3.11±0.67 VS 3.03±0.43)g/L,差异无统计学意义(P>0.05)。COPD急性加重期组治疗前后,HMGB1、FIB测定结果对比(7.75±0.79 VS 5.60±0.15)ng/ml、(4.43±1.31 VS 3.11±0.67)g/L,差异有统计学意义(P<0.01)。结论对比COPD急性加重期患者治疗前后与健康对照组患者HMGB1、FIB测定结果,加味桑白皮汤可使HMGB1、FIB水平下降,并趋近正常健康值。     

分散液液微萃取气质联用法分析鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯

以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。     

乙醇的外标法定量分析一例

1案例2010年6月14日,何某某驾驶粤H56A82号普通二轮摩托车行驶至G321线23KM+171M路段时与行人罗某某发生交通事故,何某某涉嫌酒后驾驶,现提取何某某的静脉血液进行检验。2检验2.1乙醇标准液的配制乙醇标准液:取3mL乙醇(分析纯,密度为789mg/mL)到500mL容量瓶,加蒸馏     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

电感耦合等离子体发射光谱法检测血或尿中砷含量

建立了血、尿中砷含量的电感耦合等离子体发射光谱检测法。考查了HNO3--H2SO4消化 破坏有机质的方法,在193.695nm波长下用电感耦合等离子体发射光谱分别进行测定,根据 工作曲线进行定量。结果回收率分别为:101.1％和100.3％,线性范围均为:0.05-0.6μg／ mL。该法操作简单,结果可靠,适合砷中毒血、尿含量检测,可作为司法鉴定常规检验 方法。