气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

GC-HPLC法考察圆珠笔字迹油墨厚度对溶剂挥发速率的影响

目的考察圆珠笔字迹油墨厚度对溶剂挥发速率的影响。方法采用GC/HPLC联用技术对不同时间、不同字迹油墨厚度在同种纸张上的圆珠笔油墨字迹中的溶剂、染料成分的定量分析。结果字迹油墨较厚的苯甲醇、苯氧基乙醇的含量随时间的变化比字迹油墨较薄的慢。结论字迹油墨的厚度对溶剂的挥发速率影响较大。     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

气相色谱法测定圆珠笔墨水的相对书写时间

本文叙述了气相色谱法测定国产圆珠笔墨水中苯甲醇的相对含量,确定文件的相对书写时间。介绍了实验方法并对影响工作曲线的诸因素和方法的适用范围作了讨论。     

TDS-GC/MS法检测黑色中性笔墨迹中挥发性溶剂的历时性变化

目的应用热脱附-气相色谱/质谱(TDS-GC/MS)分析,研究7支黑色中性笔墨迹中挥发性溶剂的历时性变化规律。方法选取7支不同品牌的黑色中性笔,分别在A4纸和笔记本上进行一次制样,然后在不同时间点取样,应用所建TDS-GC/MS方法分析墨迹中乙二醇、二甘醇和三甘醇在200余天内的含量变化。结果6支笔中的乙二醇、三甘醇的含量在2个月之内有明显的下降,另1支笔中二甘醇的含量在5个月内还能观察到较明显的下降。目标物的历时性变化趋势能拟合成幂函数或对数函数。不同的纸张、不同的墨水对检测结果均有影响。结论黑色中性笔墨迹中的挥发性溶剂的含量随时间增加而下降,应用所建TDS-GC/MS方法,能为判断需检墨迹是否处于溶剂含量明显变化的阶段提供依据。     

薄层色谱法鉴别黑色中性笔色痕的种类

黑色中性笔墨水主要由溶剂、色料、增稠剂、稳定剂和其他添加剂等组成,不同厂家或同厂家不同牌号中性笔墨水的成分不同,尤其是色料差别较大,这为中性笔墨水的种类鉴别提供了依据。本文利用数理统计中的均匀设计法和正交设计法安排试验,建立了一种可用于黑色中性笔色痕种类鉴别的方法:用N,N-二甲基甲酰胺作为黑色中性笔色痕的提取剂,四氢呋喃:甲醇:1,2-二氯乙烷:氯仿=30:15:5:7为展开剂的薄层色谱分析法。     

GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例

1简要案情2005年11月7日,某男子对该厂脱硫塔进行维护时,出现昏迷,送到医院时已死亡。11月16日进行解剖,取血和肺进行毒物分析。2毒物分析检验2.1主要仪器与试剂美国Varian CP-38OO/SATRUN 2000气相色谱-谱联用仪;电热磁力搅拌器;2m l自动进样瓶(美国Supelco公司);浓硫酸。2.2仪器操作条件气相条件石英毛细柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;氦气0.8m l/m in,初始柱温:30℃,保持2m in,以30℃/m in升至280℃,保持1m in,进样口温度:260℃。质谱条件电子轰击离子源(EI),传输线温度250℃,阱温:170℃,扫描范围:40~70amu,不分流进样,溶剂延迟:…     

超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究

目的采用电子鼻（超快速气相色谱仪）对汽油样品分析。方法用主成分分析法（PCA）对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号（90#、93#、97#）进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件：进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃（30s）-1℃/s-280℃（30s）;FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。     

草甘膦、乙草胺中毒1例

正1简要案情2015年2月,南宁市某村一女子出现恶心、呕吐等中毒现象。在现场提取受害人家中青菜,受害人菜地种植的青菜以及嫌疑人家中农药喷雾器内液体进行检验。2理化检验2.1仪器分析条件2.1.1 Agilent6890气质联用仪色谱条件色谱柱EVDX-5ms 25m×0.20mm×0.33μm;柱温:60℃保持1min,以10℃/min至     

超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮䓬类药物

目的建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量。结果尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1~100ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5~100ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2~100ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,定量下限为0.2~5ng/mL,提取回收率为81.12%~99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74%、9.98%。室温和-20℃条件下,尿液中9种药物在15d内具有良好的稳定性。8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8~72h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54~88.28ng/mL。结论本研究建立的尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持。     

超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮卓草类药物

目的建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行硝西泮和氯氮平质量浓度在1～100 ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5～100 ng/mL,硝西泮和氯硝西0.999 1～0.999 9,定量下限为0.2～5 ng/mL,提取回收率为81.12%～99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)摄口服阿普唑仑片后,在8～72 h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54～88.28 ng/mL。结论本研究建立的疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持。     

中性墨水笔墨迹中甘油成分的气相色谱分析及历时性变化初探

目的对中性墨水笔墨迹中甘油成分和随时间变化规律进行研究。方法利用气相色谱法分析了含有甘油溶剂成分的中性墨水笔字迹墨迹,并对甘油成分含量相差较大的字迹样本的变化规律进行了研究。结果得到了3种字迹墨迹中甘油成分随字迹形成时间变化的关系曲线。结论曲线变化规律表明,书写时间6个月的中性墨水笔墨迹中甘油成分的含量变化出现拐点,6个月以后甘油成分的含量基本趋于不变。     

裂解气相色谱-质谱对百元假币红色墨迹的初步研究

目的 初步建立鉴别百元假币的方法.方法 分别各取适量5张百元假币红色墨迹,应用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)直接检测.结果 通过分析裂解产物,获得百元假币墨迹成膜物主要成分信息.结论 该研究结果可对目前社会上发现的5种百元假币红色墨迹的成膜物进行分析.     

液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品

目的建立203种毒品的液相色谱-串联质谱筛查鉴定方法。方法选用Accucore TM Phenyl/Hexyl苯基己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,柱温50℃,以甲醇乙腈混合溶剂(体积比1:1,含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)、水(含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)进行离子化,使用多反应监测(MRM)模式采集数据,总分析时间14 min。结果该方法实现了203种毒品的筛查鉴定分析,各目标物的方法检出限均为10 ng/mL。结论建立的筛查鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能够满足禁毒工作的日常需要。     

保存温度与时间对生物样品中氯胺酮稳定性的影响

目的研究不同温度和时间条件保存时生物样品中氯胺酮的稳定性。方法家兔以氯胺酮150mg/kg灌胃,30min后处死,取其血、肝、肾、脑,分别在室温（18～24℃）和冷冻（-20℃）条件下保存,并用气相色谱-质谱法定性分析、气相色谱-氮磷检测器法测定不同时间各样品中氯胺酮含量。结果血、肝、肾、脑冷冻保存至第30天氯胺酮含量均降低（P〈0.05）;室温条件下各样品中氯胺酮含量自第5天起均升高（P〈0.05）。结论生物样品在冷冻条件下保存时氯胺酮稳定性较好,怀疑氯胺酮中毒或死亡的检材应冷冻保存,尽快检测。     

LC-MS/MS法检测圆珠笔墨迹中碱性蓝7及其去乙基产物的降解变化

目的考察圆珠笔墨迹中碱性蓝7及其去乙基产物的降解变化,为圆珠笔墨迹书写时间的研究提供基础数据。方法用氙灯老化碱性蓝7以生成其5个去乙基产物。建立LC-MS/MS检测碱性蓝7及其去乙基产物的方法。制作圆珠笔墨迹样本,在室内自然光照条件下老化3个月,同时进行控制实验条件的氙灯老化和高温老化实验。结果碱性蓝7的相对含量持续下降,其第一、第二级去乙基产物E4、E3的相对含量相继达到最大值,剩余三个去乙基产物E2、E1和E0的相对含量在三个月内持续增加。结论碱性蓝7的相对含量与光的辐照能量呈指数函数关系,其去乙基产物E4、E3的相对含量与光的辐照能量呈二次函数关系。不同油墨中碱性蓝7的老化曲线不同。温度对碱性蓝7的降解基本没有影响。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

用固相萃取法提取净化生物检材中拟除虫菊酯类杀虫剂的实验研究

固相萃取法（Sep－PakC18小柱）同时萃取净化生物检材（血浆、尿）中的甲醚菊酯、灭扫利、功夫、二氯苯醚菊酯、安绿宝、速灭杀丁和敌杀死。通过气相色谱氢焰检测器、非极性熔融石英大口径毛细管柱及程序升温色谱条件，得到较好的系统分离，并测定萃取回收率在81％～93％（血浆）和90％～102％之间（尿）。实验证明，用70％甲醇稀释检材并用氯仿洗脱可得到较完全的吸附和最佳回收率。     

气/质联用和气相色谱-NPD法分析唾液中哌替啶

目的建立唾液中哌替啶的提取方法以及气相色谱-质谱和气相色谱-NPD分析方法。方法实验家兔静脉注射哌替啶,于注射后15~600min之间的10个时间点收集唾液样品;样本加入内标物利多卡因,采用有机溶剂萃取后,进行气相色谱-质谱联用(GC/MS)定性分析、气相色谱-NPD定量分析唾液中哌替啶浓度。并对不同p H条件和不同有机溶剂萃取剂以及方法学进行考察。结果在p H12条件下使用二氯甲烷萃取唾液中哌替啶效果较好。唾液中哌替啶气相色谱-NPD分析方法线性检测范围为2.0~100.0μg/m L,相关系数0.995 0,最低检出限为2.0μg/m L,回收率范围98.80%~114.72%,日内和日间精密度均小于2.88%。结论建立的唾液中哌替啶气/质联用和气相色谱-NPD分析方法,可用于哌替啶中毒与滥用的快速检验鉴定。