电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry,ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标,硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理,ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca）,定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca）,加标回收率为86％～113％,日内及日间精密度≤9.2％,与微波消解法检测结果相比,差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高,适用于对头发中33种无机元素的分析。     

头发中滥用药物的分析

分析头发中的滥用药物,因样品收集方便、干扰少,且能反映滥用药物的用药程度与用药时间,越来越受到人们的重视。特别对在押吸毒犯人,头发的采样伤害性小,被测者更难逃避检查。大量的实验结果表明:以头发为分析样品,结果可靠性大,与实际用药情况相等。本文集中近年来这方面的报道,作此介绍。自从Baumgatner,A.M.等人1979年第一次用放射免疫法(RIA法)测定人体头发中海洛因与吗啡以来,头发中被分析的药品越来越广,如可卡因、甲基苯丙胺、尼古宁、美沙酮等;另外海洛因的代谢     

头发中滥用药物的测定 (二)海洛因

头发中滥用药物的测定(一)中已报导了头发中吗啡的测定,本文将报导海洛因吸食者头发中的海洛因代谢物的检测。海洛因吸毒者的有关头发中代谢物测定报导很少,事实上直接对海洛因进行检测,无论用质谱的直接进样或者GC/MS测定,甚至多离子检测均需较多的样品用量。它们的用量分别为>80mg,50mg及5～10mg。满足不了头发中检测的灵敏度。海洛因的结构为两个羟基均被乙酰化的吗啡,分子中均是进行衍生化的活性基团。但是由于海洛因很不稳定,尤其在体内极易代谢。如在尿中1小时即形成6-乙     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

度冷丁滥用者毛发分段分析及其结果评价

以度冷丁滥用者为研究对象,在度冷丁滥用者毛发中检出度冷丁及代谢物去甲度冷丁、N一羟甲基度冷丁和N-乙酰度冷丁。60例度冷丁滥用者头发中度冷丁和去甲度冷丁的含量分别为103±130ng／mg和117±143ng／mg。度冷丁稳定地存在于头发中,检出时限至少为药后20个月,而去甲度冷丁则随着离头发根距离的增加而降低。头发分段分析揭示度冷丁在毛干中的分布和滥用史、剂量和含量存在相关性。     

尿样中海洛因代谢物的测定及海洛因滥用的确认

用ＳＰＥ－ＧＣ－ＮＰＤ法建立了尿样中吗啡、６－单乙酰吗啡及可待因的定性分析方法,适用于海洛因滥用者的尿样分析。尿样中吗啡及可待因的最小检测限均为５０ｎｇ／ｍｌ。方法的相对标准偏差分别为：吗啡１１．３％（ｎ＝５）,可待因１４．２％（ｎ＝５）。方法简便、灵敏、快速,１５ｍｉｎ可完成一例尿样的分析。研究了服用含可待因成分的复方甘草合剂后,尿样中的吗啡及可待因的峰面积比为０．４５７±０．１９７（Ｐ＝９９％）;统计了４０例明确滥用海洛因尿液的分析结果,吗啡与可待因的峰面积比为３．４６±０．８９４,Ｐ＝９９％。可作为判断海洛因滥用的依据。同时与免疫板法比较,附５５例免疫板法阳性尿样的分析结果     

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。     

171例滥用海洛因者的尿样分析

通过 GC/MS分析方法,对 171例滥用海洛因者的尿样进行了分析、统计,结果显示：在所检样品中检出吗啡的占 74.2％,检出海洛因的占 17.6％,检出 O6－单乙酰吗啡的占 52.1％,检出可待因的占 86.5％。因此,从统计学上说,在滥用海洛因者的尿样中检出海洛因是完全可能的。     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC/MS鉴定

药物滥用影响社会生活，威胁人民健康，是一个严重的社会问题。确定药物滥用的技术方法，有TLC、GC、HPLC、GC－MS及免疫学方法等；样品有血、尿、胃内容物、脏器、唾液等，头发也是经常遇到的检材。它具有采样简单、携带方便、易长期保存等优点，在法医鉴定中具有更重要的意义。采用GC－MS方法对成嫣者头发样品中的滥用药物进行分析鉴定，可检出吗啡、可待因、6一单乙酸基吗啡、乙酸可待因与海洛因。该法样品处理方法简单（甲醇一步超声提取），样品用量少（20毫克即可），检测结果准确可靠，现报告如下。材料与方法一、仪器与试剂1…     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

微波消解ICP-MS法测定人发中的汞

目的建立人发中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用电感耦合等离子体质谱分析人发中的汞含量。结果方法检出限为0.0032μg/g,准确度通过测定人发标准物质GBW07601、GBW09101b进行验证,检测结果与标准参考值相符。结论该方法快捷、高效,灵敏度、准确度高,适用于人发中汞含量的检测。     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

A fast ultrasound-assisted extraction procedure for trace elements determination in hair samples by ICP-MS for forensic analysis

An ultrasound-assisted extraction method is proposed for the determination of trace elements in hair samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) for forensic investigation. Prior to analysis, 25 mg of hair samples were accurately weighed into (15 mL) conical tubes. Then, 2 mL of 20% HNO₃ is added to the samples, sonicated at 2 min (50 W, 100% amplitude), and then further diluted to 10 mL with Milli-Q water. Resulted diluted slurries are centrifuged and the analytes are directly determined in the supernatant. Calibrations against aqueous solutions were carried out with rhodium as internal standard. The method was successfully applied for the extraction of Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Pb, Tl, U, V and Zn with a method detection limit (3 s, n = 20) of 0.1, 0.4, 0.2, 0.09, 0.08, 0.04, 0.1, 2.9, 1.0, 0.9, 0.04, 0.05, 0.1 and 4.2 ng/g, respectively. Method accuracy is traceable to Certified Reference Materials (CRMs) 85 and 86 human hair from the International Atomic Energy Agency (IAEA). Additional validation data are provided based on the analysis of hair samples from the trace elements intercomparison program operated by the Institut National de Sante’ Publique du Quebec, Canada. The proposed method is very simple and can be applied for forensic purposes with the elimination of sample digestion step prior to analysis. Then, a considerable improvement in the sample throughput is archived with the use of the proposed method.     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

Selenium determination in mother and child's hair by electrothermal atomic absorption spectrometry

A method for the selenium determination in a mother and her child's hair using palladium as a chemical modifier was optimized. The sample was digested with nitric acid and hydrogen peroxide and diluted to 5 ml. To achieve complete mineralization the samples were ashed at 1200 degrees C in the presence of palladium as a chemical modifier. The optimum atomization temperature was 1900 degrees C. The precision and accuracy of the method were studied using the reference material CRM 397. Results of calibration using aqueous standards and the standard addition method were compared. The method was applied to the selenium determination in 30 samples of the mother's and child's hair. The levels found were 0.54 +/- 0.34 microgram/g for mother's hair and 0.77 +/- 0.25 microgram/g for child's hair.     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...