液质联用仪自动筛选常见安眠镇静药的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见安眠镇静药物的液质联用仪的定性筛选方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱)色谱柱;柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4mL/min;通过电喷雾电离,自动三级扫描质谱。结果通过软件自动处理数据,建立了57种常见安眠镇静药的质谱谱库和保留时间参数谱库。结论建立的常见安眠药谱库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,不易造成漏检,并且用于实际案件检验。     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。     

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。     

液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品

目的建立203种毒品的液相色谱-串联质谱筛查鉴定方法。方法选用Accucore TM Phenyl/Hexyl苯基己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,柱温50℃,以甲醇乙腈混合溶剂(体积比1:1,含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)、水(含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)进行离子化,使用多反应监测(MRM)模式采集数据,总分析时间14 min。结果该方法实现了203种毒品的筛查鉴定分析,各目标物的方法检出限均为10 ng/mL。结论建立的筛查鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能够满足禁毒工作的日常需要。     

HPLC-ESI-MS/MS法分析肝组织中4种杀鼠剂

目的建立测定杀鼠迷、杀鼠灵、溴敌隆和大隆4种杀鼠剂的高效液相色谱电喷雾质谱联用检测方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱);柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4 mL/min;在负离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应离子监测(MRM)测定,外标法定量分析4种杀鼠剂,并测试方法的基质抑制作用。结果4种鼠药在MRM筛选条件下,最小检出均在40pg以下;单个鼠药线性相关系数均在0.999以上,线性范围适当,最小检出限均在10pg以下。结论本实验方法可以作为检验生物检材中杀鼠迷、杀鼠灵、溴敌隆和大隆的筛选手段。     

UPLC-Q-TOF/MS快速测定保健食品中32种毒品及处方药物

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)快速测定保健食品中32种毒品及处方药物的方法.方法 样品经甲醇超声提取,经飞诺美Luna Omega C18(2.1×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,HPLC-Q-TOF/MS检测.结果 利...     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中噻螨酮

目的建立血液中噻螨酮的超高效液相色谱-质谱检测方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,使用Acquity UPLCHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果血液中噻螨酮具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在0.1~500.0ng/m L范围内线性良好,R2=0.998 7,回收率80.5%~92.8%,最低检出限0.02ng/m L,日内精密度3.5%~6.9%,日间精密度8.3%~11.2%。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱检测法操作简便快速,提取回收率高,灵敏度高,重现性好,可用于实际案例中噻螨酮的检测。     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

采用HPLC区分环保水性印油印迹种类

目的建立环保水性印油印迹的高效液相色谱（HPLC）的区分方法。方法采用超声提取与离心,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl（4.6mm×50mm,1.8μm）色谱柱,20mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min。结果得到各印油及其印迹的溶解现象及色谱图中特征峰的稳定数据。结论本方法简便、高效,可用于环保水性印油的种类区分。     

生物检材中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析

目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。     

HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

UPLC/Q-TOF-MS 和 PLS-DA 在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用

目的建立了鸦片中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱、劳丹宁、劳丹素等12种痕量生物碱同时分离鉴定的超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间串联质谱（UPLC/Q-TOF）方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液和乙腈体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量和二级碎片信息,实现了17种生物碱的检测。应用SIMCA-P软件对78份国产鸦片和200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析（partial least squaresdiscriminate analysis,PLS-DA）,比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异,建立了区分国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。结论所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别,具有快速、高效、灵敏、准确的特点。     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC／MS／MS相结合测定血中的杀参毒素类农药

目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC／MS／MS进行检验。结果杀虫双在1．2×10g／ml～1．2×10^-6g／ml范围内线性关系良好,检出限为0．04ppb,杀虫眯为1．2×10^-6g／ml～7．2×10g／ml,检出限为0．34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89％、90％,相对标准偏差为1．9％、3％。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

应用微视野仪对眼底损伤者进行视敏度的评估

目的探讨眼底损伤者的微视野检测指标与视敏度的相关性,及微视野仪评估视功能的应用价值。方法应用MP-1型微视野仪,对100名眼底损伤者进行视网膜光敏感度、固视稳定性检查,获得黄斑中心2°视网膜平均光敏感度、全视野视网膜平均光敏感度、固视中心2°固视率、固视中心4°固视率等微视野检测指标数值,将其与视敏度进行Spearman相关分析及多元回归分析。结果黄斑中心2°视网膜平均光敏感度、全视野视网膜平均光敏感度、固视中心2°和4°固视率与视敏度均呈正相关,其相关系数分别为0.676、0.693、0.670、0.665（p〈0.05）。散点图显示各微视野指标与视敏度间具有直线相关趋势,由此得出多元线性回归方程为：Y=2.543＋0.043×X2＋0.017×X4（X2全视野视网膜平均光敏感度,X4固视中心4°固视率）。结论微视野检测指标与视敏度之间有良好的正相关性,具有法医学应用价值。