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硅藻土提取分离血中舒宁 总被引:2,自引:0,他引:2
舒宁(oxazepan),化学名为去甲羟基安定,临床上作为抗焦虑药,常见于自杀或因服用过量而造成中毒。有关血中舒宁的提取净化,目前国内外较为先进的方法是GDX系列固相革取法[1]。本文以硅藻土为支持物进行血中舒宁提取净化。该法不但具备GDX系列固相革取法的所有优点,而且比GDX系列固相革取法更为简单、实用,免去了载体活化、水洗杂质及震荡等复杂过程;同时回收率也有所提高。原理硅藻土属于亲水型填料,其作用原理为分配原理(GDX系列固相革取原理为吸附原理),填料为支持物,可将pH为1~12的水基质样品均匀分布到填料表面作为… 相似文献
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血中安眠酮的硅藻土提取紫外导数光谱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
固相革取是一种新的分离方法,和传统的液液革取法相比,具有革取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相革取法按所用的固棺材料可分为亲脂性材料(如烷基键合相硅胶。大孔树脂)固相苹取和亲水性材料(如硅藻土、硅胶)固相革取两种。对于亲脂性材料革取,国内已有较多的研究,而亲水性材料固柏章取,国内尚未见报道。笔者建立了血中安眠酮以硅藻土为因相材料进行提取、用紫外导数光谱进行测定的方法。此法操作较用亲脂性因相材料车取更为简单、快速,回收率也高。实验方法一、主要仪器。试剂、材料日本岛津Uv-250型紫外可见分光… 相似文献
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固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。 相似文献
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一、前言在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液(?)液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新厅法.即固相萃取技术(Solid Phase Extrac- 相似文献
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固相萃取技术在生物样品中微量毒物分析的研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
在毒物分析领域中,由于GC、HPLC、GC/MS等先进分析仪器的应用,提高了分析检测的灵敏度、简化了操作步骤和大大缩短了分析周期。然而在样品前处理方面的研究进展则相形见拙。主要表现在生物样品中原生质类杂质的干扰,使用上述仪器分析时,不能获得满意的结果,严重时不能进行正常的检测。固相革取技术于1962年首次被Anton·AH等人研究,用吸附剂氧化铝净化样品,并且在分析领域中快速发展。有关研究论文也从1962年一篇发展到1992年的180余篇。此后一度被称为液固革取的专业术语统称为固相革取。固相苹取技术是集富集与净化为一体的… 相似文献
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近几年,农药品种已开始向复合剂型发展。其中绝大部分是拟除虫菊酯有机磷的混合物。应用固相革取法从血和尿中单独革取两类农药已有报导。由于它们的革取条件很不相同,因此,本文对二者混合物之间的分离提取进行了初步观察。材料与试剂实验用有机农药均为市售商品,其中包括3种有机磷:内吸磷(Demeton)、乐果(Dimethoate)、对硫磷(Parathion);4种拟除虫菊酯:甲醚菊酯(Methothrin)、功夫(Cyhalothrin)、灭扫利(Fenpropathrin)、速灭杀丁(Fenvalerate)。氯氰菊酷(Cypermathrin)作为内标。固相革取往采用美国Waters公… 相似文献
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紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1],但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取,操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物,操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质,对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰,故用紫外差示导数光谱法测定,可有效地消除杂质干扰,且测定结果准确可靠,具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1.仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2.试剂(l)本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥,均为符合中国药典标准的原体或钠盐,以原作计… 相似文献
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目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。 相似文献
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眠尔通(Miltown)是一种应用广泛的安定剂,常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材,采用固相萃取技术(SPE),同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中,进行监控,用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较,具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪;吸附剂GDX—403(天津市化学试剂二厂),颗粒度80~100目,本品经甲醇洗至230~320nm,吸光值小于0.1,烘干备用;其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1.固相萃取方法(1)去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中… 相似文献
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固相微萃取技术(SPME)是一种新型的无需溶剂的样品前处理方法,它可一步完成取样、萃取和浓缩,简化了传统前处理方法的繁琐步骤,而且不会造成二次污染。因此,SPME技术在短短十几年内已经广泛应用于各个研究领域。 相似文献
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萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影晌 总被引:2,自引:1,他引:1
目的比较液相萃取和同相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、同相萃取,然后进行衍生化和GC/MS—SIM检测。结果利用同相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.O%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行同相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。 相似文献
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介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验. 相似文献
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