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目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。 相似文献
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血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用固相萃取-GC/MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚(内标)进行固相萃取,并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度,通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析,线性范围0.02~10μg/ml。本方法检测限为10ng/ml,CV%为2.11~4.20%,分析物和内标的萃取率为68.6~89.5%,血中添加测定回收率为97.8~104%。本法测定健康人血中苯酚含量为2.2±0.4μg/ml. 相似文献
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生物检材中阿维菌素的HPLC—MS/MS分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素(Avermectins)的HPLC—MS/MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(75:25)为流动相,流速为0.2mL/min。结果线性范围10ng/mL~3μg/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。 相似文献
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目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。 相似文献
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目的 建立一种简便快速的血液中右美托咪定定性定量检测方法。方法 血液经乙腈沉淀蛋白并过滤后,在AllurePFPPropyl液相色谱柱上分离,等度洗脱。采用正离子模式、多反应监测模式对右美托咪定进行定性定量分析。结果 血液中右美托咪定的检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL,在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法准确度为90.34%~112.67%,提取回收率为50.05%~91.08%,无明显的基质效应。结论 该方法样品前处理简单、选择性好,适用于血液中右美托咪定的定性定量分析,能够为涉右美托咪定的药物辅助犯罪案件提供借鉴和参考。 相似文献
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目的本文对兽药"舒泰"中有效成分进行了结构确证,并建立了生物检材中替来他明和唑拉西泮的快速检验方法。方法在血液和尿液的生物检材中,通过加标实验,经QuEChERS萃取后,进行LC/MS对替来他明和唑拉西泮的定性定量检测分析。结果在血液和尿液的生物样品的加标实验中,替来他明的RSD%在0.5%~3.5%,唑拉西泮的RSD在0.5%~1.1%;替来他明的回收率在75.8%~100.3%,唑拉西泮的回收率在68.8%~76.6%,其中血液中替来他明的方法检出限为0.16ng/mL,尿液中为0.20ng/mL,唑拉西泮在血液中的方法检出限0.17ng/mL,尿液中为0.22ng/mL。结论建立的QuEChERS萃取方法,操作流程简便,方法重现性好,只需100μL取样量,更适合于痕量生物检材中替来他明和唑拉西泮的检验分析。 相似文献
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建立了人尿中氯喹的定性定量分析方法,2ml尿样用2ml×2环己烷:乙酸乙酯(8:2)提取净化后,60℃水浴室气吹干,残留物定容溶解后,气相色谱分析,氯喹的保留时间为9.44min。方法最低检测限为200ng/ml,回收率为87.0%,RSD=7.9%(n=5),在0~50μg/ml浓度范围内,有良好的线性关系:A=1778.9+13686C,r=0.999。方法同时可用于血中氯喹的分析。附一例应用报告,测得尿中氯喹的含量为0.745mg/ml,血中氯喹的含量为3.68μg/ml。尿液中同时检出氯喹的N-去单已基代谢物。定性结果经质谱法验证。 相似文献
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目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS/MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出,用碱性溶液吸收后,氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴(PFB-Br)衍生化,最后用GC-MS/MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS/MS质谱图特征性强,定性准确;在20-1500ng/g浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998),最低检测限为5ng/g,回收率为82.3%-98.6%。结论本方法简单实用,灵敏度高,准确可靠,适用于生物检材中无机氰化物的检验。 相似文献
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目的建立全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的液相色谱一四级杆飞行时间串联质谱联用同时检测方法。方法采用液液萃取进行提取,提取物以ZorbaxEclipsePlusC18(2.1×50mm,1.8fire)色谱柱分离,以10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)一乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2mL/min,四级杆一飞行时间串联质谱检测。结果全血中佐匹克隆和扎来普隆的线性范围为10ng/mL-500ng/mL,检出限为3ng/mL唑吡坦的线性范围为3ng/mL-300ng/mL,检出限为lng/mL。结论本方法准确、快速、灵敏,可用于全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的同时定性、定量检测。 相似文献
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目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8~9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5~10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。 相似文献
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目的建立SPME-GC-MS快速检测吸毒人员尿液中的甲基苯丙胺的方法。方法以SPME法提取尿液中的甲基苯丙胺,以1-萘胺作内标,用GC-MS法检测。结果在2~2000ng/mL的范围内呈线性关系(r=0.9985,n=7),甲基苯丙胺的检测限为0.5ng/mL(信噪比3),在低、中、高(200、500、1000ng/mL)浓度的平均相对回收率为102.6%、98.5%、93.2%,日内及日间RSD分别小于8.1%、7.2%。结论用此方法检测尿液中的甲基苯丙胺,灵敏度高,简单快速,易操作,适用于吸毒人员的快速定性定量检测。 相似文献