LC-MS/MS-MRM筛选血液中22种有毒生物碱成分

目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI )、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,最低检出限为0.1～20ng/mL。结论该方法选择性佳、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床毒物分析中有毒生物碱的分析。     

GC/NPD分析法检测中毒死亡生物组织中混合碱性药物

本文采用内标法,利用GC/NPD对注射混合碱性药物的尸体组织进行了定性定量检验。提取净化方法的回收率为:5g组织添加内标物SKF_(525A)5μg,肝71.9％、胃82.6％,检验方法简便易行,定性定量数据准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定生物材料中的混合碱性药物

用气相色谱法分析混合碱性药物,国外报道较多,国内报道较少。本文采用了SKF_(525A)为内标物,对生物材料中的混合碱性药物进行了气相色谱分析,建立了适用于法庭毒物分析及临床毒物分析的前处理方法和检测方法,经过实例应用,取得了满意的结果。材料与方法     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

氘代内标在法庭毒物分析的应用

法庭毒物分析实验室内部进行质量控制是保证毒物分析结果准确、可靠的重要手段,在毒物分析中使用内标法进行质量控制是最有效方法。内标法使用的最佳内标物是与被测物结构性质极相近的氘取代物,即氘代内标。本文综述了氘代内标在法庭毒物分析中的应用与研制进展,阐述了研制具有自主知识产权的氘代内标试剂,可降低对国外试剂的依赖度,促进我国法庭毒物分析质量控制的发展,产生良好的社会效益和经济效益。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

从高度腐败生物脏器中检验7种碱性药物的研究

介绍了从开棺高度腐败尸体脏器中检验常见碱性药物的方法.在高度腐败及脂肪较多的脏器中加入碱性药物利多卡因、安坦、氯丙嗪、安定、氯氮平及内标物SKF_525A各5.0μg,舒乐安定、佳静安定各10.0μg,在碱性条件下用乙酸乙酯与乙醚混合液提取,经GC/NPD分析.回收率因各药的性质不同有较大差异,从20%～77.2%不等.腐败尸体脏器是明显碱性,产生的生物基质对利多卡因和安定的检验有一定干扰.     

定量数据关联二级全扫描与选择反应监测在常见毒物检测中的应用

目的建立快速、准确,可同时进行定性定量的常见毒物的筛选检测方法。方法用Thermo TXQQuantum XLS气相色谱—三重四级杆质谱仪对57种常见毒物及内标惊醒检测。结果得到了57种常见毒物及内标的选择反应检测信息,并且农药鼠药检测限可达到0.1ng/μL水平,药品检测限达27pg/μL水平,毒品检测限达0.4ng/μL水平。结论该方法具有快速、灵敏、准确的优点,可在一次扫描中完成样品的定性定量分析检测。     

HP5971A质量选择检测器对滥用药物分析的临床评价

<正> 我们对用于实验室分析的一种新型的5971A质量选择检测器(MSD)进行临床评价。这种新型检测器宽7英时,实验室人员在三个月的时间里对大约120名病人的尿样中的十种常见滥用药物进行了分析,以证实HP5971A MSD的临床性能。控制分析证明了5971A MSD的准确度和精密度。所分析的尿样分别含有Ptncyclicline,速可眠,安眠酮。每种药物分     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析

目的 建立血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法. 方法血液采用微波消解仪进行处理,以115In元素作内标,使用ICP-MS方法对血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb进行分析.结果 方法检出限为0.00001～0.00249μg/L,准确度为90.1%～110.7%,精密度为4.0%～7.9%. 结论建立的方法准确、快速、线性范围宽、灵敏度高,适用于Cr、Cd、As、Tl和Pb中毒案件的检测.     

SPE-HPLC分析全血中37种药（毒）物

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。     

非正常死亡案件中丙酮含量分析

目的 利用顶空气相色谱分离分析方法,在无法实施尸体解剖时,通过测定血液或尿液中丙酮的含量为某些非正常死亡案件提供死因判定的依据。方法 利用丙酮易挥发性,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HS-GC/FID)进行分离检测;通过与平行操作的对照品比较,以保留时间为依据进行定性分析;以峰面积为依据,采用内标法(叔丁醇作为内标物)进行定量测定。结果 通过对死者血液和尿液测定,分析丙酮含量异常数据,同时结合前期调查所获取的案件相关信息,为死因判定提供了依据。结论 该分析方法基质干扰小,重现性良好,操作简单,普通刑事化验室均可进行,对缺乏病理学数据的非正常死亡案件的死因判定具有重要意义。     

液相色谱-串联质谱法检测血液中的美西律

目的建立测定血液中美西律(mexiletine)的液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)。方法采用简便的乙腈蛋白沉淀法对血液进行预处理,应用Allure PFP Propyl液相柱分离,用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式对美西律进行分析。结果美西律与内标纳洛酮分离良好,在0.02～10.00μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9999,回归方程为y=0.0283x-0.0151,日内与日间精密度的RSD均小于15%,最低检测限为0.01μg/mL。结论建立的LC-MS/MS方法简单、灵敏、可靠,可同时适用于美西律临床药物监测和法医毒物分析的需要。     

SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物

建立了ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＮＰＤ法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取１ｍｌ尿样以４－苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将１００μｍＰＤＭＳ纤维头浸入尿液中２０ｍｉｎ,气相色谱进样后热解吸３ｍｉｎ,用ＧＣ／ＮＰＤ进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在０．０５～１５、０．１～１５、０．２～１５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好,ｒ为０．９９２８～０．９９９５,变异系数均小于１０％。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测     

芬氟拉明和苯丙胺类兴奋剂的固相微萃取

用固相微萃取技术从血中提取芬氟拉明、苯丙胺和甲基苯丙胺。在 70℃条件下用 10 0 μm聚二甲基硅氧烷萃取头吸附 15min。重氢甲基苯丙胺作内标 ,采用柱前衍生化的进样方式 ,气质联用仪测定。选择离子m /z2 6 8(芬氟拉明 )、m/z2 40 (苯丙胺 )、m /z2 5 4(甲基苯丙胺 )和m/z2 5 8(重氢甲基苯丙胺 ,内标 )的峰面积比定量。血中检测浓度可达 0 0 1～ 0 0 3μg/g。通过解剖例中芬氟拉明的实际测定 ,证明这是一个从血液中提取分析苯丙胺类衍生物的快速准确的方法     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种抗生素

目的 建立同时分析尿液中16种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS、MS)方法.方法 以哌拉西林为内标.尿样中的目标化合物经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化,利用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相经梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果各化合物的最低...     

微波消解ICP-MS法测定人发中的汞

目的建立人发中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用电感耦合等离子体质谱分析人发中的汞含量。结果方法检出限为0.0032μg/g,准确度通过测定人发标准物质GBW07601、GBW09101b进行验证,检测结果与标准参考值相符。结论该方法快捷、高效,灵敏度、准确度高,适用于人发中汞含量的检测。     

固相萃取同时提取尿中的39种药毒物

目的建立固相萃取方法同时提取尿中的39种药毒物并用高效液相色谱法进行分析。方法以多沙普仑为内标,1ml尿样经Oasis小柱固相萃取,用HPLC进行分析。结果39种药毒物可同时从尿中提出,内源性物质不干扰测定。其绝对回收率除吗啡外均大于70％;天内及天间精密度均小于10％;检测限1-15ng／ml;线性相关系数在0.9977以上。结论本法快速、简便、重现性好,空白干扰小,可用于实际案例的药物毒物筛选。