硅藻土提取紫外导数光谱法测定血中马钱子碱

文章建立了用硅藻土提取血中马钱子碱———紫外导数光谱测定的方法。取检血1.0ml,加0.5ml去离子水混合均匀,加入硅藻土层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用4.0ml0.1mol/LHCL溶解,以0.1mol/LHCL为参比测定所得溶液的三阶导数光谱。线性范围0.5～6.25μg/ml,提取率为92.0%,变异系数2.4%,检出限0.38μg/ml。该法可作为法医毒物常规检验方法。     

血或尿中马钱子碱硅藻土提取紫外三阶导数光谱测定法研究

建立用硅藻土提取血、尿中马钱子碱——紫外三阶导数光谱测定的方法。取检血10mL,加05mL去离子水混合均匀,或检尿15mL(不必稀释),加入到装有23g硅藻土的层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,50℃水浴挥至尽干。用40mL01mol/LHCl溶解,测定所得溶液的三阶导数光谱。方法线性范围05～50μg/mL,提取率血为920%、尿为969%,变异系数24%,检出限血为0375、尿为061μg/mL,测量限血为125、尿为204μg/mL。     

荧光光谱法测定奋乃静

本文探讨了荧光光谱法测定奋乃静过程中的常见问题,确定了使用盐酸-乙醇溶液作为溶剂提取奋乃静的提取工艺、优化了荧光光谱法测定奋乃静的试验条件,在激发波长(λex)270nm,发射波长(λem)375nm处,奋乃静质量浓度在0.084~3.36mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.6μg·L-1。方法用于药物奋乃静的测定,回收率在99.6%~103.3%之间,相对标准偏差RSD(n=5)在0.6%~4.5%之间。     

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精>多花黄精>滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品>炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。     

输精管结扎男性强奸案的DNA检验一例

1案例资料2005年某月某日邹某报案称在广州市番禺区一出租屋内被马某强奸,马某在其大腿内侧射精,事后事主曾用纸巾擦拭。提取邹某及其丈夫袁某、马某血纱及邹某大腿内侧擦拭物、现场纸巾进行DNA检验。2DNA检验将邹某大腿内侧擦拭物、现场纸巾加800μlTNE、80μl10%SDS、10μl1%的PrK,37℃消化3小时,套管离心去除载体,上清在PLG管(eppendorf公司)内进行氛-氯仿抽提,4℃保存备检;沉渣两次水洗后加200μlchelex-100、10μ1%PrK、20μ1DTT56℃消化过夜,震荡10sec,98℃8min,震荡10sec,10000rpm离心3min,4℃保存备检。按Amp.FL.STR.Pr…     

利用弹头变形和弹着痕迹识别枪击钢化玻璃顺序的研究

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

离子色谱法检验血液中的亚硝酸根离子

本文提出了用乙腈沉淀血液中蛋白、RP柱吸附有机杂质、Ag柱去除氯离子后,氢氧化钾溶液梯度淋洗,经AS17-c保护柱及AS17-c分离柱分离,抑制电导检测器检测血液中亚硝酸根离子。亚硝酸根离子在1.5u mol·L^-1300u mol·L^-1范围内与对应峰面积呈线性关系,方法检测限（3s/k）小于3.0u mol·L^-1,加标回收率在87.1%-97.8%之间,RSD为2.7%。     

荷移反应分光光度法测定三唑仑

本文提供了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)与电子供体三唑仑在乙醇-丙酮-水介质中检测三唑仑的荷移分光光度法。实验显示,50℃下加热50分钟形成组成比为1∶1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为846nm,缔合常数为2.817 103,吉布斯自由能变化为-19.68kJ·mol~(-1)。在最佳条件下,三唑仑浓度在7.8~125 mg·mL~(-1)范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数r=0.9991,最低检测限为0.8 mg·L~(-1)。当三唑仑的质量浓度为100 mg·L~(-1)时,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.73%。采用本方法测定片剂中的三唑仑含量时,回收率为99.2%。     

高效液相色谱法分析涤纶纺织纤维中分散红染料

本文建立涤纶纺织纤维中分散红（C20H22N4O6）染料的HPLC分析方法。在采用Eclipse Plus C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相洗脱,流速为1.0mL／min,设定检测波长为238nm,柱温为25℃的条件下对涤纶纺织纤维中分散红染料进行定性定量分析。实验结果表明,分散红染料在O．5030ug／mL～10．06μg／mL之间呈线性关系;平均回收率是101．7％,相对标准偏差是0．5679％。本方法简便高效、可靠性高、稳定性好、检材用量小、满足司法鉴定检测的要求,能够判断样本纤维和嫌疑纤维是否为同种染料,为案件的侦破提供方向。     

尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

机采冰冻血小板保存质量指标变化分析

目的:本文通过对30袋机采冰冻血小板-80℃保存120天内质量指标变化,为冰冻血小板有效保存提供理论参考依据。方法:用美国克利夫兰生产的Research二甲基亚砜(DMSO)为冰冻保护剂,-80℃冰冻保存血小板120天,于20、40、80、120天进行计数,分别检测:聚集率、粘附功能、Ⅲ因子活性质量指标、输注后CCI值与冰冻前新鲜血小板进行比较,并随机抽取不同保存时期每样中1份冰冻血小板进行无菌试验。结果:- 80℃保存120天内各时期冰冻血小板的Ⅲ因子活性与新鲜血小板相比差异无显著性(P>0.05);冰冻血小板计数、粘附功能、聚集率与新鲜血小板相比差异有统计学意义(P<0.05),但保存120天内的各时期回收率平均为84.1%,均大于70%。无菌试验均无细菌生长。结论:血小板-80℃冰冻保存120天内进行临床应用是可行的。     

高效薄层色谱法检测喷墨打印墨水

选取 5 0 %乙醇为提取剂、异丙醇∶氨水∶水 (60∶1 0∶1 0 )和乙酸乙酯∶异丙醇∶水 (60∶40∶3 0 )为展开剂 ,对 1 9种喷墨打印墨水样品和 8种喷墨打印文件字迹色痕进行了薄层色谱实验 ,并根据展开结果将上述样品分为三大类。该方法用样量小、结果准确、重现性好。     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

基于主成分分析和代谢物预测的防风血清药化学研究

目的分析鉴定防风血中移行成分及代谢产物,揭示防风的药效物质基础。方法采用Angient Zorbax Eclipse Plus C8 Rapid resolution HT(3.0 mm×100mm,1.8μm);0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;质谱采用ESI源;m/z 50~1200范围内正离子扫描模式;获得质谱数据;利用主成分分析和防风原型成分数据库对防风血中移行成分及代谢物进行鉴定。结果原型入血成分5种,鉴别出其中4种(升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素、印度榅桲素);代谢产物22种,鉴别出其中两种,分别为升麻素的代谢物和印度榅桲素的代谢产物。结论该方法可靠、有效,可用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效学实验提供参考和依据。     

天津泰科水务有限公司

气浮净化车间简介气浮净化车间工程总投资为2亿3千万元,占地面积1万3千平方米,生产能力为日产水50万立方米。它采用的气浮处理技术基于天津地区高藻类水源,在天津自来水集团公司净水技术的基础上,引进先进技术进行了气浮中试试验,最终选用混凝、气浮、过滤、消毒的工艺方案。整个项目的主要技术由泰科公司旗下的美国地球工程公司提供,关键设备由国外进口,自动化生产控制水平与国际先进水平同步,生产规模目前在采用气浮法工艺的水厂中居世界第一。     

益母草成分盐酸水苏碱对小鼠的急性毒性研究

目的研究益母草成分盐酸水苏碱(Stachydrine hydrochloride)灌胃给药的小鼠急性毒性反应。方法经预试确定按最大给药量法设计试验,小鼠30只,雌雄(♀♂)各半,随机分为给药组和阴性对照组(其中给药组小鼠♀♂各10只,阴性对照组♀♂各5只),给药组以盐酸水苏碱5000 mg·kg-1为最大给药剂量,20ml·kg-1为给药容量,在24h内一次灌胃,阴性对照组给予等容积的纯化水,给药后自由饮食饮水,连续14 d观察小鼠体质量、行为活动以及死亡情况。结果给药组♀♂小鼠观察期内体质量、行为活动及实验结束后的系统剖检与阴性对照组比较均无明显异常变化,未见动物死亡;盐酸水苏碱的LD50或MTD(最大耐受量)大于5000 mg·kg-1。结论盐酸水苏碱灌胃给药对小鼠急性毒性甚低,提示该药为低毒化学物。