液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。     

尿中氯氨酮的固相萃取及毛细管电泳分析

目的:建立尿中氯氨酮的固相萃取方法及毛细管电泳分析条件。方法:添加为4-苯基丁胺为内标物用固相萃取剂对检材进行萃取有机溶剂洗脱,再用毛细管电泳分析技术对浓缩提取液进行分析。结果:用该方法对不同配比的缓冲溶液的考查实验,最终确定了分析氯胺酮的最佳缓冲体系为:65MmoL/L磷酸二氢钠、10MmoL/L四硼酸钠、25%甲醇,pH5。并通过实验证明,对尿中氯胺酮的固相萃取较理想的条件为:以4-苯基丁胺为内标,在pH8的弱碱性条件下,以GDX-301为吸附剂,甲醇或乙醇洗脱。结论:本方法使内标物与待测物得到较好分离,是一种极有应用前景的分离分析方法,具有一定的推广价值。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

自动固相萃取薄层色谱法检验水中百草枯

本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验,结果显示,该方法对水中微量百草枯的提取效果好,用TLC法进行检验,方便快捷,尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

分散液液微萃取气质联用法分析鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯

以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。     

SPMEM提取法测定生物检材中钩吻碱

讨论用固相萃取膜 (SPMEM)提取生物检材中钩吻碱 ,用GC/NPD作为检测手段。本方法操作简便、快速、省溶剂 ,是一种有潜力的分析方法。     

大容积进样固相萃取GC/MS法检验水中的微量甲拌磷

本文通过在不同体积的水中添加一定量的甲拌磷,然后采用大体积进样─全自动固相萃取仪萃取溶液中的甲拌磷并进行GC/MS分析,测定其回收率。结果显示,该方法对水中的微量甲拌磷的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼(虾)塘投毒案件的检验。     

固相微萃取技术（SPME）在炸药残留物检验中的应用

爆炸现场物证的采取、物证检材的提取都是非常关键的步骤,直接影响到鉴定结论。固相微萃取技术是近年来国际上兴起的一项样品前处理技术。该文分析了用固相微萃取方法进行实验室和现场取样的一些技术问题,结果显示:固相微萃取比丙酮萃取更有利于实验室使用,它可以作为现场提取样品的补充工具。     

灭多威的高效液相色谱分析

本文讨论用有机溶剂从动物油脂中提取农药灭多威，用紫外分光光度法和高效液相色谱法定性定量分析灭多威的方法。得出高效液相色谱分析灭多威的最佳色谱条件及定量标准曲线；测出用甲醇溶剂从猪油中提取灭多威的提取率为１００％；灭多威的最小检出量为０．１７ 微克。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

气相色谱—质联用检验稻田水中双甲脒农药残留的研究

本文使用液液萃取法对稻田水进行前处理,使用气质联用仪检测稻田水中双甲脒残留进行分析,系统考察了不同的提取剂和PH值对检测结果的影响,优化了萃取条件,建立了稻田水中双甲脒的气质联用检验方法。该方法快速、灵敏、准确,可用于稻田水中双甲脒的定性、定量分析检验。     

蜡梅花石油醚萃取物的GC-MS分析及AChE抑制率测定

目的分析蜡梅花乙醇提取物的石油醚萃取物的化学成分,并测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制活性。方法用75%乙醇对风干的蜡梅花进行超声辅助常温浸泡提取,提取物分散于水中后,用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇依次萃取,将石油醚萃取物进行GC-MS分析,并用改良的Ellman比色法测定其对乙酰胆碱酯酶的抑制率。结果经GC-MS分析鉴定共得出54种化合物,并用面积归一化法确定各成分质量分数。石油醚萃取物对乙酰胆碱酯酶的抑制活性呈现一定的量效关系。结论蜡梅花石油醚萃取物具有一定抗乙酰胆碱酯酶活性。     

运用固相萃取技术对血样中毒鼠强检验方法的研究

利用GDX -4 0 3固相萃取技术对血样直接提取 ,以咖啡因为内标 ,对毒鼠强四亚甲基二砜四胺进行GC/MS、GC/NPD分析 ,毒鼠强回收率 70 %。并利用GC/NPD高灵敏度 ,使GC/MS和GC/NPD分析中互补。本方法简便、快捷 ,适合法庭科学及破案需要。     

固相萃取--紫外导数光谱法测定肝中心得安含量

文章给出了肝中心得安的固相萃取--紫外导数光谱法.肝中心得安用GDX403树脂吸附然后用甲醇洗脱,用二阶紫外导数光谱测定心得安的含量.该法简便快速,方法的回收率和检出限分别为80.6%±3.4%和1.8μg/g.     

固相微萃取技术在酒精定量分析中的应用

讨论应用固相微萃取技术分析血液中乙醇的含量 ,建立了血液中乙醇的外标和内标定性定量方法 ,并得出了乙醇外标定量曲线 ,为血液中乙醇的定量提供了简单快速的方法。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

微波制样技术在理化检验中的应用

微波制样技术是近年来发展较快的一种样品前处理技术。本文简要介绍了微波萃取、微波水解、微波有机合成等微波制样技术的简单原理及其在理化检验中的应用进展 ,展望了该技术的发展前景。