液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类鼠药

目的建立血中氟乙酸类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。     

HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂。方法血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析。结果紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38～38.50μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～15.40μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.050μg/mL。结论水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

氟乙酰胺类杀鼠药检测方法的研究进展

综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一步确定衍生化产物,离子色谱和毛细管电泳检测可减少衍生化步骤直接对样品中的氟乙酸钠进行检测,但响应值不如气相色谱。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定全血中多塞平

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测（电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式）。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x＋0.0339,相关系数（r）=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%～82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。     

五氟苄基衍生化GC-MS法检测血液中叠氮离子

目的建立血液中叠氮离子的五氟苄基衍生化气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)法。方法取血液检材0.2 mL置于10 mL玻璃试管中,依次加入内标物氰化钠、衍生化试剂五氟苄基溴和催化剂十四烷基二甲基苄基氯化铵,涡旋混合后,微波炉低火档加热3 min,离心后取有机相进行GC-MS分析。结果血液中叠氮离子在0.5～20μg/mL质量浓度范围内的线性关系良好,最低检测限为0.25μg/mL,相对回收率为91.36%～94.58%,并成功应用于1例叠氮化钠中毒死亡案件,死者血液中叠氮离子质量浓度为11.11μg/mL。结论本研究建立的方法专属性强,操作简便,适用于血液中叠氮离子的快速检测。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定CSCD

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

饮料中γ-羟基丁酸的分析

目的建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法。方法检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值<4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹干,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定。检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定。结果GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%。结论饮料中GHB进行定性定量分析。方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

离子交换柱法萃取血样中4种巴比妥类药物

目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1～2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5～1μg/mL,在1～50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。     

DART-MS/MS快速检测人血中的3种合成大麻素

目的使用实时直接分析-串联质谱,建立快速检测人血中的JWH-018、JWH-250和AM-2201的方法。方法用乙腈-甲醇(4:1)沉淀蛋白的方法对血样进行简单前处理,采用DART 12Dip-it自动进样系统,以正离子、MRM模式进行分析。结果血液中JWH-018、JWH-250、AM-2201可以得到有效检测,在0.02-5.00μg/m L线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.016μg/m L,0.003μg/m L和0.017μg/m L,日内、日间RSD均小于15%。结论本文所建方法灵敏度高,准确性较好,方法省时省力,可用于实际案例血液中合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201的分析。     

固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素

目的建立血样中褪黑素的固相萃取方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,最低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R2=0.9978。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中。     

液相色谱-串联质谱法分析生物检材中的河豚毒素

目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4～100ng/mL、肝在5～100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。     

A Fatal Case of Poisoning with Fentanyl Transdermal Patches in Japan

Fentanyl transdermal patches have been used to treat cancer‐ and noncancer‐related chronic pain. However, its inappropriate or illegal application may cause fatal poisoning. We herein present the case of a Japanese woman in her 40s who was found dead with seven 25‐μg/h fentanyl transdermal patches on her body. We established a detailed toxicological analysis procedure to quantify fentanyl, and its metabolite norfentanyl, and other drugs (acetaminophen, allylisopropylacetylurea, celecoxib, estazolam, promethazine, and sertraline) in human whole blood by ultra‐high‐performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. The measured fentanyl and norfentanyl concentrations in the femoral and cardiac blood were 0.051 and 0.072 μg/mL and 0.033 and 0.076 μg/mL, respectively. The decedent's fentanyl concentrations were consistent with previously reported postmortem blood levels for fatal cases of poisoning by fentanyl transdermal patches. Based on the decedent's case history, autopsy findings, and toxicological analyses, the cause of death was identified as intoxication with transdermal fentanyl.     

LC/MS分析血浆中丁丙诺啡

目的建立血浆中丁丙诺啡液相色谱/质谱（LC/MS）分析方法。方法在含有丁丙诺啡的血浆中,加入内标奋乃静,加pH10.8缓冲溶液,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂固相萃取,N2挥干,用50μL流动相定容后进行LC/MS分析。色谱条件：Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150×2.1mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：10mmol/LNH4AC（pH3.4）∶甲醇∶乙腈=36∶52∶12,流速：0.22mL/min。结果方法的线性范围为0.05～5.0μg/L（r=0.9998）,定量限0.05μg/L,检出限0.01μg/L（S/N=3）;3个浓度的质量控制样品（0.1μg/L,0.5μg/L,2.0μg/L）平均回收率分别为86.40%,92.72%,92.57%,RSD分别为4.51%,3.34%,2.09%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。