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高效液相色谱法检测人脊髓中的利多卡因 总被引:3,自引:1,他引:2
建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法 ,以扩大药 (毒 )物检测范围及检测手段 ,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要。用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验 ,对色谱条件、样品处理方法、回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是2 0~20 0μg/ml(r=0 9999) ,最低检测限为0 2μg/ml(S/N≥3),加样回收率为82 4 %~92 7% ,该法选择性好、不受干扰。所建方法灵敏、准确、简捷 ,可用于法医学鉴定。 相似文献
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血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 研究人全血中毒鼠强的固相革取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取,GC-NPD检测,以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml,毒鼠强回收率为92.5%,变异系数2.3%(CV,n=4)。在0.5~10μg/ml的浓度范围内,线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6%)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。 相似文献
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人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1~ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %~ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。 相似文献
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多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。 相似文献
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顶空气相色谱法检测生物检材中乙醇及其相关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立生物检材中乙醇及其相关物质的检测方法。方法生物检材加入内标异丙醇后用顶空气相色谱法进行检测(FID检测器),以保留时间定性,内标法定量。结果该方法线性范围为0.05035-1.613mg/ml。相关系数r=0.9999,最低检测限(limit of detection,LOD)3.379μg/ml,分析方法平均回收率为98.24%~106.5%,日内精密度RSD〈2.2%,日间精密度RSD〈1.4%,总分析时间不超过18min。结论该方法可用于生物检材中乙醇及其相关物质的检测。 相似文献
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作者建立了同时测定人血清中氯丙嗪与氯扎平浓度的反相高效液相色谱(RP—HPLC)法。以利眠宁为内标,用环己烷—乙醚(1:1)混合溶剂提取血清中氯丙嗪和氯扎平。高浓度中毒者血清(>1ug/ml)则用乙腈沉淀后直接进行色谱测定。血清中氯丙嗪、氯扎平的方法回收率乎均各为98.5±4.0(SD)%,CV4.2%;99.9±4.1(SD)%,CV4.1%。两药在血清中的最低检测浓度为10ng/ml。本法应用于临床氯丙嗪、氯扎平合用药物的血浓度监测及司法中毒案例的分析,结果满意。 相似文献
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血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析 总被引:8,自引:0,他引:8
目的 建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法 用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果 本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %~10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论 LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。 相似文献
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目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为:HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X+14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL(S/N=10∶1)。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。 相似文献
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利多卡因在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内的分布 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 观察利多卡因蛛网膜下腔致死犬体内的分布及脊髓液、脊髓与血液中利多卡因含量的比值。方法薄层扫描法检测血、脊髓液、侧脑室液、各节段脊髓和各脏器组织中利多卡因含量。结果 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液、各节段脊髓、脑、血液和其它各脏器中利多卡因含量分别为485.6±51.5μg/ml、226.8±35.2-353.8±44.0μg/g、44.9±11.51μg/g、40.3±6.5μg/ml和13.5±13.7-38.0±9.8μg/g。脊髓液与血液中利多卡因含量之比为12.4±2.7,各节段脊髓与血液之比为5.7±0.9-9.0±2.6。结论 蛛网膜下腔麻醉致死犬脊髓液中利多卡因含量最高,脊髓中次之,血液和其它组织中含量较低。脊髓液/血液、脊髓/血液比值平均可达12.4和5.7-9.0。 相似文献
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血浆中水杨酸的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立血浆中水杨酸的高效液相色谱快速分析方法。方法 以正常人血浆添加标准水杨酸对血浆样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,对单剂量口服乙酰水杨酸缓释片的健康受试者血液中代谢成份水杨酸进行浓度监测。结果 该方法在血浆中的线性范围是0.05~4.0μg/mL;最低检测浓度为0.05μg/mL;日内、日间精密度分别小于4.3%和5.2%;回收率在97.2%-101.7%。结论 所建方法迅速、灵敏,可在1.5h内完成血浆中SA的检测,并可准确监测至服药后36h的血代谢浓度值。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛 总被引:2,自引:0,他引:2
建立血浆中吲哚美辛的高效液相色谱分析方法 ,扩大药 (毒 )物检测范围及手段 ,以适应法医学鉴定的特殊需要。以空白血浆标准添加吲哚美辛对样品处理方法、线性关系、回收率及精度进行考察 ,并以所建方法对健康受试者的血液浓度进行监测。方法的线性范围是 0 1~ 5 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,最小检出浓度为 0 0 2 μg·ml-1(S/N≥ 3)。日内、日间的方法精密度为 ( 1 1± 0 2 ) % (n =4)和 ( 2 7± 0 6 ) % (n =4) ,加样回收率为 97 5 %~10 4 2 %。所建方法准确、便捷、选择性好 ,可用于法医学鉴定及血液浓度监测 相似文献
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甲醛处理后人脊髓中的利多卡因和布比卡因的同时测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立经甲醛防腐处理后人脊髓中利多卡因和布比卡因同时定量测定的HPLC分析法,以满足法医学鉴定的需要。方法以空白人脊髓经甲醛防腐处理后添加标准利多卡因和布比卡因,对样品的前处理方法及仪器测试条件、方法的线性范围、检测限、精密度、回收率进行系统考察。结果所建方法中两药物的线性范围为0.5~10.0ug.g-1(利多卡因r=0.9999;Bupivacaine r=0.9998),检测限利多卡因为15ng布比卡因为20ng,日内、日间分析的相对标准偏差均在4.3%以内,加样回收率在97.3%~100.3%之间。结论经甲醛防腐处理后的脊髓可同时进行利多卡因和布比卡因定量测定。所建方法准确、实用,适用于法医学鉴定及相关研究。 相似文献
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目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取。方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5。萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)。用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47。检出限(S/N=3)为0.4~9.5ng/ml。线性范围为0.05~1μg/ml。0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%~112.4%,变异系数2.7%~18.0%(n=5)。用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近。结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用。 相似文献
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目的 建立玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析方法。方法 以香草醛为衍生化试剂 ,经柱前衍生为异烟肼 -香草醛腙 ,直接对体液样品中的腙进行定性、定量分析 ,并以空白兔体液添加标准异烟肼对样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查后 ,测定急性染毒家兔玻璃体和脑脊液中的异烟肼浓度。结果 用上述方法分析兔玻璃体和脑脊液中异烟肼 ,其线性范围为 0 2~ 12 0 μg/ml,检测限 0 2 μg/ml,日内、日间精度均小于 4 9% ,回收率均在 97 1%以上。异烟肼在急性染毒家兔玻璃体中的浓度为 74 60± 7 40 μg/ml;脑脊液中为 88 95± 10 12 μg/ml。 结论 本文所建方法适用于异烟肼中毒者玻璃体和脑脊液中异烟肼的检测。 相似文献