N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证

目的 对毒品案件样本进行N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮(bk-MDMA)确证检验.方法 采用阴离子检测、颜色反应、气质联用(GC/MS)、核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等方法对毒品案件中白色晶体样本进行剖析确证.结果 快速筛查结果提示样本为具有亚甲二氧基结构的仲胺物质的盐酸盐,经GC/MS、NMR、FTIR检验,确证样本为bk-MDMA,系3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetmaine,MDMA)的卡西酮类似物.结论 采用本文所用方法可以对毒品案件样本中N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮成分进行确证,该药具有滥用的可能性应引起相关部门的重视.     

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

烟幕剂成分定性分析1例

1案件简介某列车上发现一无主不明物体,疑似爆炸装置。应用水炮枪销毁该装置,得到蓝色粉末(图1)。经物理方法、化学方法及多种仪器综合检验,最终确定其内装药含有氯酸钾、庶糖、酞菁蓝、醇酸树脂等物质,判断为烟幕剂,与事后调查结果相同。现将检验情况报告如下。图1蓝色结晶粉末2检验(1)燃烧实验。取少量蓝色结晶粉末,明火点燃,产生蓝色、粉红色烟雾。(2)溶解实验。分别取少量蓝色结晶粉末,用去离子水及无水丙酮溶解,上清液均为粉红色,不溶物质均为蓝色。(3)体视显微镜形态观察。体视显微镜观察,粒少量,待仪器分析。(4)扫描电镜/能谱仪检验…     

使用LC-MS/MS法检验人体毛发中的西地那非成分

目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL,在0.2ng/mL～100ng/mL范围内线性良好,线性系数0.9999,回收率为86.7%～95.5%。结论该方法快速、灵敏、高效,可适用于实际案件人体毛发中西地那非成分的检验。     

GC/NPD分析法检测中毒死亡生物组织中混合碱性药物

本文采用内标法,利用GC/NPD对注射混合碱性药物的尸体组织进行了定性定量检验。提取净化方法的回收率为:5g组织添加内标物SKF_(525A)5μg,肝71.9％、胃82.6％,检验方法简便易行,定性定量数据准确可靠。     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

利用GC／MS检验致幻剂麦角酰二乙胺

目的建立检验致幻剂麦角酰二乙胺的方法。方法用气相色谱与质谱联用仪(GC/MS)进行定性分析。结果麦角酰二乙胺质谱图保留时间为19.683min。结论该方法用于检案简单、可靠。     

快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC/MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理,用乙酸乙酯∶环己烷∶丙酮(2∶2∶1)进行萃取,GC/MS方法进行测定,并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50~2 000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检测限为15ng/mL,平均回收率为98.22%,相对标准偏差为4.6%。结论速溶剂萃取-GC/MS分析方法简便,快速,准确、灵敏度高,可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

大量环己胺中甲基苯丙胺的定性分析

甲基苯丙胺是新型毒品中最常见的一种。毒贩为谋取更多利益、降低交易风险，在甲基苯丙胺晶体中掺入与甲基苯丙胺晶体外观极为相似的物质。笔者所在实验室，近期对几例疑似冰毒案件进行检验，发现所送检材中均使用环己胺作为掺假剂，且掺假量极大，对这些检材使用常规方法进行检验，掺入的大量环己胺对甲基苯丙胺的定性分析产生严重干扰。针对此问题，通过对方法的优化，实现了甲基苯丙胺、环己胺的定性分析，与常规方法比较可得到更满意的结果。     

多种模式结合的体系结构在"刑事犯罪综合信息系统"的应用

刑事犯罪综合信息系统是一个建立在关系数据库平台上的大型综合信息系统,该系统将刑侦业务的三大要素,即案件、 人员、物品的信息采集处理与刑侦业务工作流程结合起来,满足刑侦系统信息采集、案情分析、辅助决策、数据统计、侦查破案的需 要。因此针时网络条件和用户应用水平的多样性,刑事犯罪综合信息系统应采取二层和三层应用体系结构相结合的设计模式。     

高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中吡虫啉

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗药性等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫。吡虫啉大鼠急性经口LD50为1260mg／kg，急性经皮LD60〉1000mg／kg。     

微波萃取和PTV—GC／MS／MS结合分析血中常见有机磷农药

微波萃取技术是80年代中期开始发展起来的一种新的萃取技术，他具有选择性好、加热效率高、萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高、试剂用量少、处理批量大，萃取效率高等优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域，但血中有机磷农药的提取技术还未曾报道。作者利用此技术萃取血中的常见有机磷农药，为排查血液中的毒物提供了一种新的方法。     

血中汽油成分的SPME-GC/MS/MS法分析

<正> 汽油的主要成分是低分子量高挥发性的低碳烃和甲苯、二甲苯等烷基苯,以及一些芳香族化合物。在以汽油为助燃剂的火灾现场,往往能从烧死尸体的血液中检测到汽油和其在燃烧分解过程中产生的碳氢化     

应用SPME—GC／MS／PFPD技术测定烃类及硫化物标记物鉴别汽油、煤油、柴油燃烧残留物

目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取气质联用一脉冲火焰光度检测器（SPMBGC／MS／PFPD）技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特征硫化合物。质谱烃类数据和PFPD硫化合物数据稳定,RSD％值分别≤0．75和≤1．29。结论该方法能对各种纵火现场助燃剂微量燃烧残留物进行有效鉴别。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

CdSe/TGA与CdS/PAMAM量子点溶液显现胶带粘面油汗手印性能比较研究

目的比较巯基乙酸包覆的硒化镉（CdSe/TGA）和硫化镉/聚酰胺-胺（CdS/PAMAM）量子点溶液显现胶带粘面手印的性能。方法两种材料在显现指纹的过程中,通过比较观察显现时间、显现温度、遗留时间等因素来考察显现效果。结果 CdSe/TGA溶液的荧光强度、显现时间以及材料的稳定性较好;CdS/PAMAM溶液显现的手印纹线流畅,显现细节特征能力强,对陈旧的或微弱的油潜手印的显现效果好。结论两种材料各有所长,对胶带粘面手印有良好的显现效果。     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

固相萃取法提取氟乙酸钠的实验研究

目的探讨一种氟乙酸钠的固相萃取方法。方法提取物通过与五氟苄基溴衍生化反应,用GC/MS、GC/ECD定性定量分析。结果本实验用Agilent公司的AccuBondⅡSAX柱,选择性较强,适用于氟乙酸钠的萃取;改进了去除杂质的方法,选择缓冲液pH9进行萃取,效果好,不影响回收率。结论该方法去除杂质的效果非常明显,操作简单,适合基层理化检验人员使用,并已应用于实际案例检验中。