SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

固相萃取GC／MS分析血中10种常见农药和杀鼠药

目的 采用固相萃取（SPE）GC／MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC／MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72．6％-112．0％之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75．7％～127．2％之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。     

SPE-GC／MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC／MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0．01μg／mL,线性关系良好,相关系数R2=0．9900以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。     

固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素

目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法。方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测。结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度（RSD）小于5%。对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测。     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

硅藻土提取分离血中舒宁

舒宁（oxazepan），化学名为去甲羟基安定，临床上作为抗焦虑药，常见于自杀或因服用过量而造成中毒。有关血中舒宁的提取净化，目前国内外较为先进的方法是GDX系列固相革取法[1]。本文以硅藻土为支持物进行血中舒宁提取净化。该法不但具备GDX系列固相革取法的所有优点，而且比GDX系列固相革取法更为简单、实用，免去了载体活化、水洗杂质及震荡等复杂过程；同时回收率也有所提高。原理硅藻土属于亲水型填料，其作用原理为分配原理（GDX系列固相革取原理为吸附原理），填料为支持物，可将pH为1～12的水基质样品均匀分布到填料表面作为…     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

UPLC-MS/MS法检测血液中的磺胺嘧啶

目的建立一种采用UPLC-MS/MS检测全血中磺胺嘧啶的方法。方法以HLB固相萃取柱提取血样,应用UPLC色谱法分离,MS/MS检测分析。结果该方法具有浓缩富集的效果,使血液中磺胺嘧啶的回收率高于102%,线性范围为10～1 000ng/mL,检测限0.21ng/mL(S/N≥3)。结论该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,可用于全血中磺胺嘧啶的定性、定量分析检验。     

SPE-HPLC/MS/MS检验体液中赛拉嗪及DMA

目的建立了一种高效液相色谱串联三重四极杆质谱同时测定体液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。方法样品经HLB固相萃取柱提取净化,Waters Atlantis d C18色谱柱分离,正电离条件下进行选择监视扫描模式检测。结果方法的回收率为70.5%~79.8%,RSD为8.2%~10.5%。赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.4 ng/mL和0.3 ng/mL,定量限分别为1.2 ng/mL和1.0 ng/mL。结论本方法灵敏度高、特异性好、重现性好,适用于赛拉嗪中毒的血液和尿液检测。     

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种抗生素

目的 建立同时分析尿液中16种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS、MS)方法.方法 以哌拉西林为内标.尿样中的目标化合物经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化,利用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相经梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果各化合物的最低...     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆

目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%～88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。     

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆

目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50～5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%～5.7%,日间RSD为3.3%～6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。     

血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定

目的 研究人全血中毒鼠强的固相革取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取,GC-NPD检测,以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml,毒鼠强回收率为92.5％,变异系数2.3％(CV,n=4)。在0.5～10μg/ml的浓度范围内,线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6%)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC／MS／SIM测定

目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1～4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。