基质分散固相萃取-气质联用法分析人血中拟除虫菊酯类农药

目的建立人血中7种拟除虫菊酯类农药的基质分散固相萃取(QuECHERS)—气质联用(GC/MS)快速分析方法。方法以C18、PSA为吸附剂,利用基质分散固相萃取与气质联用法结合分析血中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种菊酯类农药。结果7种菊酯类农药线性范围为1.0~10.0μg/mL,RSD为5.6~10.3%,回收率为79.6~108.6%,最低检出限为0.1~0.3μg/mL。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于拟除虫菊酯类农药的中毒案件分析。     

固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆

目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50～5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%～5.7%,日间RSD为3.3%～6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。     

固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

应用分子印迹固相萃取法提取血液中大隆和溴敌隆

目的采用分子印迹固相萃取,UPLC/MS分析,检验血液中大隆和溴敌隆。方法以大隆为模板分子,丙烯酰胺为单体,二甲基亚砜为有机溶剂,按照模板分子与单体摩尔配比关系为1∶4合成大隆分子印迹聚合物,作为固相萃取剂萃取血液中大隆和溴敌隆,以2×1mL去离子水、1mL 30%甲醇去离子水洗涤杂质,2×1mL 1%甲酸/甲醇洗脱,提取血中目标物后进行UPLC/MS分析检测。结果溴敌隆和大隆回收率均在90%以上,在50～500ng/mL浓度范围内线性关系良好r,2溴敌隆为0.998 4,大隆为0.991,检测限（S/N=5/1）低于10ng/mL。结论本方法回收率高,基质效应降低,杂质干扰少,可用于血液中低浓度大隆和溴敌隆的检验。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。     

液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆

目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%～88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。     

磁力搅拌超声乳化微萃取用于血清中有机磷农药的检测

目的将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。方法使用一套自制前处理装置,将所建立的方法应用于血清中的7种有机磷农药的前处理过程中,并联用GC/MS对其进行了检测。考查了影响方法萃取效率的若干因素,确定了最优条件:90μL甲苯作为萃取剂;磁力搅拌转速为200rpm;超声萃取时间为2 min。结果在此条件下,针对血清中的7种有机磷农药的相对回收率为83%~109%,RSD为3.5%~5.6%,检出限为0.08~1.6μg/L。结论该方法操作简便、快速、准确,适合于血清中有机磷农药的测定。     

植物酶在解剖组织中有机磷、氨基甲酸酯农药检测中的应用

本文报导了有机磷和氨基甲酸酯检测的一个新的酶抑制法.该法基于有机磷和氨基甲酸酯化合物对植物酶水解底物2,6-二氯乙酰靛酚的抑制作用.本法简单,快速,适于农药中毒的现场检验.其最小检出量分别为0.2～1μg/μ1和1～2μg/ml.     

快速溶剂萃取法提取血中的有机磷类农药

目的建立生物检材血液中有机磷类农药的快速溶剂萃取方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数，提取血中的有机磷类农药，同时达到在线净化的效果，然后进行GC／FPD分析检测。结果血中5种常见有机磷类农药的平均回收率均在70％以上，在0．05μg／mL-5μg／mL浓度范围内线性关系良好，检测限（S／N=10）均低于20ng／mL。结论该方法优于其它传统提取方法，快速、简便、高效且操作自动化，可广泛应用于生物检材血液中有机磷类农药的检验鉴定。     

High performance liquid chromatographic method for the analysis of organophosphorus and carbamate pesticides

A method has been developed for the rapid quantitative analysis of organophosphorous and carbamate pesticides using HPLC. Good separation was obtained among the four major groups of organophosphorus pesticides [i.e. aryl phosphorothionate (methyl parathion), alkyl phosphorothionate (malathion), enolphosphate (phosphomidon, monocrotophos, dichlorvos), heterocyclic phosphorothionates (quinalphos)] and carbamates [viz. Carbaryl (Sevin) and Baygon (Dalf)] with a detection limit of 100 ng for all the pesticides. Separation was measured in terms of capacity factor (k') resolution (R) and selectivity factor (alpha ii). The method described can be used for the analysis of biological samples for the presence of organophosphorus and carbamate pesticides in the cases of poisoning. Recovery studies were made in the blood, lung and liver and found to be 85-97% with reproducibility at greater than 95%.     

有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

Occurrence of Organochlorine and Organophosphorus Pesticides in M. scabra and M. tuberculata Species in Tighra Reservoir,Gwalior, India

The concentrations of organochlorine and organophosphorus pesticides were determined in surface sediments and freshwater molluscs (Melanoides scabra and Melanoides tuberculata) from Tighra Reservoir in Gwalior (Madhya Pradesh). This reservoir is important not only for agricultural and drinking purposes, but is also located in close proximity to Great Indian Bustard sanctuary. The different types of organochlorine and organophosphorus pesticides were found in sediments and in the soft tissues of M. scabra and M. tuberculata. The concentration of different organochlorine and organophosphorus compounds were higher during winter seasons in sediments. On an average, M. scabra accumulated more organochlorine and organophosphorus compounds compared to M. tuberculata. Out of targeted 21 pesticides, 14 were found in the species selected for the present investigation.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛

建立血浆中吲哚美辛的高效液相色谱分析方法 ,扩大药 (毒 )物检测范围及手段 ,以适应法医学鉴定的特殊需要。以空白血浆标准添加吲哚美辛对样品处理方法、线性关系、回收率及精度进行考察 ,并以所建方法对健康受试者的血液浓度进行监测。方法的线性范围是 0 1～ 5 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,最小检出浓度为 0 0 2 μg·ml-1(S/N≥ 3)。日内、日间的方法精密度为 ( 1 1± 0 2 ) % (n =4)和 ( 2 7± 0 6 ) % (n =4) ,加样回收率为 97 5 %～10 4 2 %。所建方法准确、便捷、选择性好 ,可用于法医学鉴定及血液浓度监测     

Status of Organochlorine and Organophosphorus Pesticides in Wetlands and Its Impact on Aquatic Organisms

In recognition of the potential risks that certain chemicals pose to aquatic ecosystems and human health as well as the lack of information regarding the levels of such compounds, the present study analyzed the status of different organochlorine and organophosphorus pesticides in wetland ecosystems of the world. With the goal of helping to achieve sustainability in wetland ecosystems, this study attempts to provide data on pesticide usage and presence in water, sediments and organisms, along with the awareness within affected farming communities.     

间接免疫酶组化法检测人指纹ABO血型

建立一套测定人指纹 ABO血型的方法体系。运用间接免疫酶技术和免疫印迹技术 ,对指纹胶纸提取的指纹、银粉显现提取的指纹、直接转移至硝酸纤维素膜 (NC膜 )上的指纹、银粉显现转移至 NC膜上的指纹、“5 0 2”胶熏显转移至 NC膜上的指纹等进行 ABO血型检测。上述 5种方法采集的 2 12枚指纹 ,绝大部分能正确地检出 ABO血型 ,检出率为 90 %～ 93.8% ;未能检出的样本为非分泌型人指纹。应用间接免疫酶技术及免疫印迹技术测定人指纹的 ABO血型的方法具有特异性强、准确可靠、检测方便等优点 ,在法庭科学中易推广应用 ,并能发挥重要的作用