药物辅助性犯罪案件中新型苯二氮幕卓类策划药2-氯地西泮的鉴定

目的利用高分辨质谱等技术鉴定药物辅助性犯罪案件中涉及的不在常规检测范围的、完全未知的新型策划药,解决实际案例中的证据问题。方法实际案例中缴获的乳白色液体经提取后使用LC-QE、~1H-NMR和GC-MS等方法进行分析。通过LC-QE获得未知化合物的精确质量数和同位素离子峰簇特征,结合~1H-NMR的质子数确定元素组成为C_(16)H_(12)Cl_2N_2O。通过GC-MS分离、分析同分异构体2-氯地西泮和4-氯地西泮。结果乳白色液体中检出新型苯二氮菒卓类策划药2-氯地西泮,为案件的侦查和定性提供直接证据。结论 LC-QE、~1H-NMR和GC-MS等多种方法联合应用可进行未知、新型精神活性物质鉴定。     

在司机和刑事犯中检出的苯二氮(艹卓)类:根据慕尼黑大学法医研究所1980～1987年间毒化结果的评价

<正> 苯二氮茧类尽管规定最严格,但是在治疗精神病的药物中是最常滥用的。一些有法律争议的交通或刑事犯罪者体内常能检出苯二氮(艹卓)类。加之滥用苯二氮(艹卓)类药物引起遗忘症的病人能导致性犯罪,因此经常在受害者体内检出苯二氮(艹卓)类药物。方法:慕尼黑大学法医研究所1980—1987年期间在19,000例血和尿样分析中检出有苯二     

超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮䓬类药物

目的建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量。结果尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1~100ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5~100ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2~100ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,定量下限为0.2~5ng/mL,提取回收率为81.12%~99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74%、9.98%。室温和-20℃条件下,尿液中9种药物在15d内具有良好的稳定性。8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8~72h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54~88.28ng/mL。结论本研究建立的尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持。     

新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证

本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后，用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析，确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.212 7，结合¹H-NMR确定质子数为26及其归属，¹³C-NMR确定碳的类型，GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径，IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团，确认该化合物分子式为C₁₈H₂₆N₄O₂，化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-1H-indazole-3...     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

佳静安定的检验

<正> 佳静安定,又名阿普唑仑。甲基三唑安定,系苯并二氮杂(艹卓)类药物,其化学名称为8一氯-1-甲基-6-苯基-4H-(1,2,4)-三唑(4,3-α)(1,4)—苯并二氮杂(艹卓),其纯品为白色结晶状粉末,无臭,味苦,在水中微溶,碱性条件下能溶于乙醚等有机溶剂。其抗不安定作用比安定强25～30倍,镇静催眠     

新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮的表征与分析

为了对案件缴获的疑似毒品进行分析,确认化合物种类,建立化合物的表征数据,本文基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)、液相色谱–高分辨飞行时间质谱联用技术(LC-QTOF)、傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)及碳谱(¹³C NMR)、X射线单晶衍射(X-ray diffraction of single crystal)等多种手段对目标化合物进行分析和表征。测定了已列管的氯胺酮和氟胺酮的二级质谱,建立中性丢失质谱碎片信息,并与目标化合物进行比对。通过多种分析手段与中性丢失质谱碎片信息比对结果,确认该化合物为溴胺酮。新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮存在一定的毒品替代和滥用风险,本研究建立的溴胺酮的分析与表征数据能够为公安机关对溴胺酮的鉴定工作提供参考依据。     

超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮卓草类药物

目的建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行硝西泮和氯氮平质量浓度在1～100 ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5～100 ng/mL,硝西泮和氯硝西0.999 1～0.999 9,定量下限为0.2～5 ng/mL,提取回收率为81.12%～99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)摄口服阿普唑仑片后,在8～72 h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54～88.28 ng/mL。结论本研究建立的疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持。     

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。     

法庭鉴定中的新型催眠药

本文对近年来出现了涉及非苯二氮卓类催眠药和褪黑素等新型催眠药的性质及国内外分析研究现状做一介绍，以供毒物分析学者参考。     

GC／MS检验氯硝西泮投毒杀人案件1例

氯硝西泮，CAS：1622—61—3，化学名称：5-（2-氯苯基）1，3二氢-7-硝基-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮。别名有：氯硝安定、利福全、氯硝基安定、氯安定，英文名clonazepan，系苯二氮卓类镇静安眠药。化学结构见图l：     

麻醉抢劫案中三哇仑的检验

三唑仑是新一代安眠镇静类药物,由于它使用范围的不断扩大,犯罪分子利用其进行麻醉抢劫的刑事案件亦日趋增多,我们采用GC/FID、HPLC方法进行分析鉴定,建立了对于三唑仑的固定检验方法。 三唑仑系苯并二氮杂(艹卓)类药物,化学名称为8-氯-6-(邻氯苯基)-1-甲基-4H-1,2,4-三氮唑[3,4-a][1,4]苯并二氮杂(艹卓),纯品为白色或类白色结晶性粉末,无臭。在冰醋酸或氯仿中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶。其睡眠作用较安定强45倍,其镇静     

ASE和GPC方法检验非苯二氮卓类催眠药

目的建立生物样品中4种非苯二氮卓类新型催眠药的快速溶剂萃取-凝胶色谱检验方法。方法生物样品采用快速溶剂萃取,凝胶色谱净化,GC／NPD检验。结果4种新型催眠药的平均回收率均在83％以上,检测限为0．05μg·mL-1～0．1μg·mL-1。结论该方法可满足实际检案的需求。     

可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定

目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight massspectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10 mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。     

胶束液相色谱法在体内毒物分析中的应用

胶束液相色谱法是采用高于临界胶束浓度的表面活性剂溶液作为流动相的反相液相色谱方法。本文概述了胶束液相色谱法的基本原理和在理化分析方面的优势,介绍了其在毒品、巴比妥类镇静催眠药、苯二氮卓艹类催眠镇定药检验等方面的实际应用,认为胶束液相色谱法具有选择性高、适用范围广、生物样品处理简便等优点,可成为毒物分析的一种方法。     

麻醉抢劫案件中酣乐欣的检验

近年来利用酣乐欣作麻醉剂进行抢劫犯罪的案件时有发生。由于酣乐欣是近年引进的一种新型高效安眠药,有关的检验方法笔者尚未见到,结合办案,我们对该药的检验方法进行了探讨,现介绍如下: 1 一般介绍 酣乐欣又名三唑仑(Triazolam),属苯并二氮杂(艹卓)类药物,具有催眠、镇静、抗焦虑和肌肉松弛作用,其作用优于安定,为     

生物样品中苯二氮卓类药物检验概述

概述了苯二氮卓类药物的种类、性质和生物样品中苯二氮卓类药物的提取净化及检验方法。提取净化方法包括液-液萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)。检验方法有免疫测定法、TLC、GC、HPLC、GC/MS等。     

新型香草香料“K3”的GC／MS解析

目的对新型香草香料“K3”的主要化合物成分进行解析,为相关研究和应用提供参考。方法采用GC／MS方法,对新型香草香料“K3”样本进行检测,根据“K2”的主成分推断“K3”样本中检出的2种主要化合物成分的性质,并对其碎片离子图进行解析。结果初步推断香料“K3”中的化合物1为苯环上的2个氢被2个（-OCH3）基训取代的苯乙酰吲哚类化合物,分子式为C23H27NO3,分子量为365;化合物2为AM-2201（F代JWH-18）,分子式为C24HzzFNO,分子量为359。结论新型香草香料“K3”中含有合成大麻素类成分,该类药物应引起相关部门的重视。     

GC-MS检测新型策划毒品K3

目的基于气相色谱-质谱（GC-MS）检测结合特殊质谱库信息检索建立新型策划毒品的鉴定方法。方法未知样品用甲醇超声溶解,吸取上清液采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪检测。结果测得A组分（t R=19.47min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为215.1（基峰）、144.9、294.1、337.1和365.1,B组分（tR=23.29min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为359.1（基峰）、127.1、144.0、155.0、232.1、284.1和342.0。经美国缉毒署毒品分析谱库检索获得的信息资料,鉴定为新型策划毒品＂K3＂,其主要组分为＂AKB48＂和＂AM2201＂,此类化合物具有大麻类似精神活性,归属合成大麻素。结论本方法可用于新型策划毒品组分的鉴定。     

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的检测

目的建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic reso-nance spectroscopy,NMR)多种技术鉴定可疑未知物的方法。方法对实际案件中缴获的可疑检材(灰白色粉末和黄色晶体)分别采用FTIR、GC-MS(溶剂为甲醇)、高分辨质谱(溶剂为甲醇)及NMR(溶剂为氘代甲醇)方法进行检测。结果 GC-MS测得样品中主要组分的质谱特征离子m/z分别为219(基峰)、363、307、304、275、145、131和213(基峰)、357、301、298、269、185、171、145、131,高分辨质谱实测的精确质量数[M+H]+分别为364.203 61和358.212 34。经查阅资料和数据库检索比对再结合红外分析和质谱数据分析,可判断未知样品为合成大麻素类新精神活性物质2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)和3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(MDMB-4en-PINACA),并采用1H-NMR对其结构进行了确证。结论建立的多技术联合鉴定方法能用于未知样品中4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的鉴定。该方法快速、方便、准确、可靠、实用,能够对今后涉及此类物质的案件鉴定提供参考依据。