血液1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪和1-(3-氯苯基)哌嗪检验

目的建立血液中1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(m CPP)的检测方法,并用于实际案件检验。方法 Zn SO4沉淀蛋白后,在p H11条件下,用氯仿/异丙醇(4/1,v/v)提取,采用GC/MS与GC/NPD分析。结果 TFMPP、m CPP回收率均在90%以上,在0.25~20μg/m L浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 9,最低检测限为0.135μg/m L。结论本方法回收率高,操作简便,可用于血液中TFMPP、m CPP的提取检测。     

氟苯丙胺的检验1例

氟苯丙胺又称芬氟拉明，英文名称为Fenfluramine，化学名称为N-乙基-α-甲基-间位三氟甲基苯乙胺，结构见图1，分子式C12H16F3N，纯品为白色结晶性粉末，无臭，微苦，熔点168℃～172℃。本品为苯丙胺食欲抑制剂，具有中枢兴奋作用。近年来，犯罪分子开始将其作为毒品进行贩卖。本文采用TLC、GC／MS、GC／MS／MS方法成功的分析了氟苯丙胺。     

3种哌嗪类药物滥用研究进展

哌嗪类药物N-苄基哌嗪(BZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)具有与MDMA相似的兴奋作用和致幻作用,成了迷幻药的替代品,在各国滥用的报道逐年增多。本文综述了3种哌嗪类药物在各国的管制、滥用情况、毒理作用、检测方法,希望为司法部门打击此类药物犯罪提供参考和借鉴。     

GC／MS检验1-苯基-1-丙酮和1-苯基-2-丙酮

目的阐明1-苯基-1-丙酮和1-苯基-2-丙酮在色谱行为、用途和受管制程度等方面的差异。方法使用GC／MS对1-苯基一1-丙酮和1-苯基-2-丙酮进行定性分析。结果1-苯基-1-丙酮和1-苯基-2-丙酮的保留时间相差约1min，特征离子显著不同。结论1-苯基-1-丙酮和1-苯基-2-丙酮虽然为同分异构体，且多数时中文名称都简称为苯丙酮，也都是制备毒品的原料，但其实二者在色谱行为、用途、管制程度上却有着巨大的差别。     

生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的GC／MS检验

目的建立生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的提取、检验方法。方法应用有机溶剂萃取，GC／MS检验。结果能有效提取、检验生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）。结论该提取、检验方法快速准确，结论可靠。     

N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证

目的 对毒品案件样本进行N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮(bk-MDMA)确证检验.方法 采用阴离子检测、颜色反应、气质联用(GC/MS)、核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等方法对毒品案件中白色晶体样本进行剖析确证.结果 快速筛查结果提示样本为具有亚甲二氧基结构的仲胺物质的盐酸盐,经GC/MS、NMR、FTIR检验,确证样本为bk-MDMA,系3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetmaine,MDMA)的卡西酮类似物.结论 采用本文所用方法可以对毒品案件样本中N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮成分进行确证,该药具有滥用的可能性应引起相关部门的重视.     

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL,0．6ng／mL（血）;1．6ng／mL,0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1．6mg／mL（血）,3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。     

甲基苯丙胺对映异构体两种衍生化方法的比较分析

目的建立甲基苯丙胺毒品的对映异构体分析的优化方法。方法按文献方法用（S）-（＋）-a-甲氧基-a-（三氟甲基）苯基乙酰氯（MTPACl）对甲基苯丙胺直接衍生化和在碱性条件下用有机溶剂萃取后再用MTPACl衍生化（对文献方法优化）,分别对其衍生物采用全扫描形式进行GC-MS分析,比较其结果。结果优化方法的检测限低,峰型好,副反应少。文献方法的检测限是0.1ng,优化方法的检测限是0.001 6ng。结论优化方法用于甲基苯丙胺的对映体特征分析,结果更准确,实用性更强。     

应用一滴溶剂萃取（SDE）技术提取尿样中苯丙胺类毒品

目的建立一滴溶剂萃取技术（SDE）在尿样中苯丙胺类毒品检验的提取优化方法。方法通过GC／NPD分析，系统考察了溶剂体积，萃取溶剂，搅拌速度，萃取时间等参数对苯丙胺类毒品的SDE萃取效率的影响。结果经实验研究，建立了SDE最优化方法。结论SDE技术是一种新型样品前处理技术，具有操作简单快速，成本低廉等特点，在毒物毒品检验中具有广泛的应用前景。     

血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS，GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法．样品以4-苯基丁胺为内标，用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析．方法简便、快速，回收率高于80％．检出限为2～5ng/ml．建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法，可用于判断毒品来源及毒作用．     

生物检材中的液化石油气成分的土顶空GC/MS分析

目的 建立测定人血中液化石油气(LPG)主要成分的定性定量方法。方法 将LPG添加到血中,用综合质谱图及保留时间定性、单离子法定量分析。结果LPG的7种主要成分血中最小检出限为12.8～31.3ng;仪器最小测量限为1.02～3.36ng。结论 土顶空-GC/MS法测定人血中LPG,简便、快速、准确,适用于LPG成分的检测。     

血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱检测研究

目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检测血液和脑脊液中利多卡因。结果血液和脑脊液中利多卡因的线性范围为1.0～60.0μg·mL-1(r=0.9999),检出限为0.02μg·mL-1(S/N=3),加样回收率为85%～103%,麻醉致死犬血液和脑脊液中检出利多卡因,结果满意。结论该法选择性好,干扰少,灵敏,准确,可用于生物体液中利多卡因的定性和定量检测。     

Simultaneous separation of different types of amphetamine and piperazine designer drugs by capillary electrophoresis with a chiral selector

The recent emergence of a new class of piperazine-type compounds has brought about the need for laboratory screening methods for both seized drugs and toxicological samples. These piperazine compounds, which include 1-benzylpiperazine (BZP) and 1-(3-trifluoromethylphenyl)piperazine (TFMPP), exhibit comparable physiological effects and can be substituted for the classic amphetamine-type drugs. We have optimized a chiral capillary electrophoresis (CE) separation that detects a set of 6 piperazine and 4 chiral amphetamine compounds in under 23 min using a 200 mM phosphate buffer at a pH = 2.8 with 20 mM hydroxypropyl- beta-cyclodextrin (HPbeta3CD). In addition to the above compounds, a series of "clandestine" BZP diHCl samples were also analyzed using this method to assess the ruggedness of the procedure. The novel CE separation was tailored to simultaneously detect these piperzine compounds in addition to amphetamine-type drugs. Distinct migration time and UV-spectral data were obtained for all compounds of interest.     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

离子色谱在无机炸药分析中的应用

建立硝铵、氯酸盐炸药和黑火药中无机阴阳离子的定性定量分析方法,为爆炸案件或事故中炸药成分的分析提供分析方法。得出了常见无机炸药中NO3-、NO2-、SO32-、S2O32-、SO42-、ClO3-、Cl-等阴离子的色谱分析条件和NH4+、Na+、K+等阳离子的色谱分析方法。应用离子色谱法对无机炸药中常见阴、阳离子进行定性定量分析,方法简单可靠、结果准确。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC／MS／MS相结合测定血中的杀参毒素类农药

目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC／MS／MS进行检验。结果杀虫双在1．2×10g／ml～1．2×10^-6g／ml范围内线性关系良好,检出限为0．04ppb,杀虫眯为1．2×10^-6g／ml～7．2×10g／ml,检出限为0．34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89％、90％,相对标准偏差为1．9％、3％。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。     

Changed compounds of hydroxyzine in a human urine

During a forensic toxicological GC/MS screening, changed compounds of hydroxyzine were found in a man's urine taken about 20 h after ingesting sake (Japanese liquor) and tranquilizers. The structures of those compounds were assigned to 4-chlorodiphenylmethane(I), p-chlorbenzophenone(III), norchlorcyclizine(IV), 7-(p-chloro-alpha-phenylbenzyl)-2-hydroxy-2H,3H-oxazolo-[3,2 -alpha] piperazine(V), 1-(p-chloro-alpha-phenylbenzyl)-4-methylpiperazine-3-one(VI), N-(p-chloro-alpha-phenylbenzyl)-N'-formylmethyl-N'- hydroxyethyl-1,2-ethenediamine(VII) and 1-(p-chloro-alpha-phenylbenzyl)-4-[2-ethoxy(2-ethoxy)-ethyl] piperazine(VIII) on the basis of the fragmentation patterns and relative retention times except VIII which was identified using the synthesized compound. I, V, VI, VII and VIII have not been reported previously, but the possibility of metabolites of hydroxyzine is still uncertain.     

腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析

目的分析血液腐败后产生的乙醇及其他物质并探讨腐败血液中乙醇的检测及计算方法。方法以正常人空白血液制作腐败血样,采用1,4-二氧六环为内标物,通过顶空气相色谱进行定性及定量分析。结果血中乙醇在0.0625～1mg/mL范围内线性关系良好（r^2=0.9996）,各质量浓度组的变异系数（CV%）〈2%,血中乙醇的最低检出限为1μg/mL（S/N≥3）。腐败血样所产生乙醇与正丙醇的比例大致为25：1。结论检验方法简便、准确。为法医毒化检验相关工作提供了依据。     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。