UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

生物检材中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析

目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。     

高效液相色谱质谱联用法检测血中喹硫平

目的建立高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS/MS)测定血中喹硫平的方法。方法取0.2mL血用1.0mL乙腈沉淀蛋白,选用Phenomenex C18(2.6μm 100×2.1mm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果血中喹硫平浓度在1ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,方法检测限和定量限分别为0.06ng/mL和0.2ng/mL,回收率大于75%,精密度小于10%。结论本文所建立方法适用于血中喹硫平定性定量检测,能够满足日常检验需要。     

UPLC-Q-TOF/MS快速测定保健食品中32种毒品及处方药物

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)快速测定保健食品中32种毒品及处方药物的方法.方法 样品经甲醇超声提取,经飞诺美Luna Omega C18(2.1×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,HPLC-Q-TOF/MS检测.结果 利...     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

生物检材中阿维菌素的HPLC—MS／MS分析

目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素（Avermectins）的HPLC—MS／MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱（2．1mm×100mm,3．5μm）色谱柱分离,以甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（75：25）为流动相,流速为0．2mL／min。结果线性范围10ng／mL～3μg／mL,最小检出限为0．1ng／mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。     

UPLC-MS/MS测定全血中的氯丙嗪

目的建立全血中氯丙嗪的UPLC-MS/MS分析方法。方法采用乙腈沉淀蛋白,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,正离子方式检测,多反应离子监测模式(MRM)。结果血液中氯丙嗪在1～100ng/mL范围内线形关系良好,检出限为0.01ng/mL,回收率为81.81%～89.36%,日内、日间精密度分别为9.3%、12.1%。结论本方法准确、快速,可用于全血中氯丙嗪的定性定量分析。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

佐匹克隆快速检验

利用电喷雾液质联用法快速检验血中佐匹克隆。少量血液样品采用乙腈沉淀蛋白后直接取上清液进样,使用Allure PFP Propyl(5μm,100mm×2.1mm)柱,流动相:乙腈:10mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液=70:30进行分离,经电喷雾离子源正离子化后通过三重四级杆质谱多反应监测(MRM)对佐匹克隆(m/z 389.3/345.4和m/z 389.3/245.2)进行定性分析。被害人血中检出佐匹克隆成分。液质联用法检验血中佐匹克隆快速、准确、简单,可用于案件中检测血中佐匹克隆成分。     

高效液相色谱法测定卡西酮

目的建立卡西酮的高效液相色谱检测方法。方法采用UPLC-DAD分析方法。分析柱:Agilent ZorbaxSB-Phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三氟乙酸(pH 3.5)∶乙腈为85∶15,流速0.2mL/min,检测波长254nm。结果卡西酮在0.5～1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.999 4,日内与日间保留时间和峰面积的标准偏差(RSD)均<1.06%,检出限为0.068μg/mL,平均回收率95.9%。结论本方法峰形好,分离度好,线性范围良好,回收率高,适用于刑事案件中卡西酮的定性定量分析。     

LC-MS/MS法快速测定全血中25种精神药物的研究

目的建立人全血中25种精神药物快速测定的LC-MS/MS方法,并应用于分析杭州地区药物影响下驾驶(driving under the inference of drugs,DUID)情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后取上清分析;采用C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.6μm)分离,流动相:0.1%甲酸水(A相),乙腈:甲醇=1:1(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 25种精神药物在0.05~20ng/m L范围内线性良好,R=0.994 4~0.999 6;定量下限为0.05ng/m L;提取回收率为83.0%~99.7%;方法回收率为80.2%~97.4%;日内精密度(RSD)为1.6%~14%;日间精密度(RSD)为3.1%~14%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心留存的全血样品3140例,25种精神药物至少一种的检出率为3.7%。结论本方法灵敏、快捷、准确,适用于全血中25种精神药物快速检测。     

生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。     

采用HPLC区分环保水性印油印迹种类

目的建立环保水性印油印迹的高效液相色谱（HPLC）的区分方法。方法采用超声提取与离心,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl（4.6mm×50mm,1.8μm）色谱柱,20mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min。结果得到各印油及其印迹的溶解现象及色谱图中特征峰的稳定数据。结论本方法简便、高效,可用于环保水性印油的种类区分。     

Profiling of illicit fentanyl using UHPLC-MS/MS

Methodology is presented for the profiling of fentanyl in seized drugs using ultra high performance liquid chromatography in combination with tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). Target analysis was performed for 40 fentanyl processing impurities, several of which are markers for a specific synthetic route (Siegfried or Janssen). For the separation of these solutes, an Acquity BEH C18 1.7 μm particle column (150 mm × 2.1 mm) with a binary 1% formic acid (pH 2.0)/acetonitrile gradient was used. For MS/MS detection, an atmospheric pressure positive electrospray source was employed with selected reaction monitoring (SRM). The coupling of the high separation power of UHPLC with the highly selective and sensitive detection of MS/MS is amenable to the determination of synthetic route and linking of drug seizures. The technology is also applicable to exhibits containing trace levels of fentanyl in the presence of significantly excess amounts of heroin and/or adulterants.     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

高效液相色谱法测定小鼠血清中可卡因的含量

目的 建立一种测定血清中可卡因含量的高效液相色谱方法。方法 以0.04mol/L磷酸盐缓冲液(含有0.26 mmol/L四丁基胺盐,pH3.2)-乙腈(83:17)为流动相,血清样品采用2％异戊醇正己烷-0.1 mol/L HCl液液反萃取法处理,用Kromasil C18色谱柱分析血清中可卡因的含量。紫外检测波长为235nm。结果可卡因的最小检出浓度为25ng/ml,回收率71％。结论所建方法测定血清中可卡因含量灵敏度高,简便易行。     

Determination of MDMA, MDA, MDEA and MBDB in oral fluid using high performance liquid chromatography with native fluorescence detection

This paper describes the analytical methodology for the determination of MDMA, MDA, MDEA and MBDB in oral fluid. After a liquid–liquid extraction, the analysis was carried out by high performance liquid chromatography (HPLC), with fluorescence detection. The detector wavelength was fixed at 285 nm for excitation and 320 nm for emission. The mobile phase, a mixture of phosphate buffer (pH = 5) and acetonitrile (75:25), and the column, Kromasil 100 C8 5 μm 250 mm × 4.6 mm, allowed good separation of the compounds in an isocratic mode in only 10 min. The method was validated and showed good limits of detection (2 ng/mL) and quantitation (10 ng/mL) for all the amphetamine derivatives. No interfering substances were detected. A stability study of these compounds in oral fluid stored at three different temperatures (−18, 4 and 20 °C) over 10 weeks was conducted, showing a time-dependent degradation of the four compounds.